[发明专利]一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法

权利要求书

1.一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其包括以下步骤：

1)三氨基硝酸胍的分解：称取三氨基硝酸胍样品，溶解后定容至250ml，定量移取5.00ml样品至锥形瓶中，然后加入过量的溴酸钾溶液，在一定酸度下反应，将三氨基硝酸胍氧化分解生成N₂和CO₂，同时得到溶液A；

2)消耗过量的溴酸钾：向溶液A中加入过量的碘化钾进行反应，得到溶液B；

3)空白实验：将与步骤1)中相同量的溴酸钾溶液和与步骤2)中相同量的碘化钾在一定酸度条件下反应，得到溶液C；

4)滴定：用硫代硫酸钠标准溶液分别滴定溶液B和溶液C，加入淀粉指示剂，滴定终点时溶液由蓝色变为无色透明，分别记录滴定溶液B消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1和滴定溶液C消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V0；

5)三氨基硝酸的纯度ω。

2.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的三氨基硝酸胍样品的质量在0.0001g-3.4792g的范围之间，称量需精确至0.1mg。

3.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述溴酸钾溶液的浓度在0.01mol/L-0.02mol/L范围内。

4.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，加入的溴酸钾的摩尔数应该控制在移取至锥形瓶中的三氨基硝酸胍的摩尔数的2倍至0.00083mol之间。

5.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，用硫酸控制溶液的酸度，加入酸度为c(1/2H₂SO₄)＝6mol/L的硫酸，将溶液的酸度c(H⁺)控制在3mol/L～3.6mol/L。

6.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中的化学反应如下：

7.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中的化学反应如下：

BrO₂-+5Br^-+6H⁺＝3Br₂+3H₂O

Br₂+2I^-＝I₂+2Br^-。

8.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/L。

9.根据权利要求1所述的三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤4)中，在滴定过程中，待溶液B和溶液C由暗红色褪为淡黄色时，再加入淀粉指示剂，滴定过程的化学反应如下：

2S₂O₃^2-+I₂＝S₄O₆^2-+2I^-。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其特征在于，所述步骤5)中，根据公式(1)计算三氨基硝酸胍的纯度ω：

式中：

V0-滴定溶液C消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；

V1-滴定溶液B消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；

c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；

M-三氨基硝酸胍的摩尔质量，单位g/mol；

m-三氨基硝酸胍样品的质量，单位g。