[发明专利]一种BPS产品及其全溴法的制备方法

说明书

本发明公开了一种BPS产品的全溴法的制备方法，包括：原材料准备、溶料、溴化反应和后处理，所述溶料，向四口烧瓶中加入10gPS和190g溴氯甲烷，降温至0‑5℃，加入0.5g三氯化铝和0.5g四氯化钛，搅拌均匀；本发明还提供了一种BPS产品，产品外观白色或淡黄色，氯含量为0，1%TGA@350℃，5%TGA@380℃，溴含量≥66%，热分解温度≥270℃；本发明的全溴法的制备方法，无氯化溴制备工序，流程步骤少，反应周期短；不需要深度制冷，能耗低；产品不含氯，热稳定性好，制件颜色、品质高，应用领域得到扩大，具有重大的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种BPS产品及其全溴法的制备方法。

背景技术

溴化聚苯乙烯(BPS)作为一种添加型溴系阻燃剂，具有分子量大、溴含量高及热稳定性好等优点，并且在高聚物中分散性和混容性好，易于加工，不起霜，其热分解温度大于270℃，是PET、ABS、尼龙等热塑性工程树脂加工的理想阻燃剂。另外溴化聚苯乙烯燃烧时不释放二恶英等致癌物，是多溴二苯醚类(PBDEs)阻燃剂的代用品。

申请号为200910070904.0的中国专利，提供了一种溴化聚苯乙烯制备方法，其采用产生高剪切力的高速搅拌设备，利用高剪切力将大液滴破碎成小液滴，减少了分离产物夹带的溶剂，分离后的固体溴化聚苯乙烯溴含量为66％-69％，热失重率在1％时的温度可达到320℃以上，但仍然解决不了产品品质问题，产品颜色比普通产品有所提升，变淡，但其极易黄化，其应用领域仍受限制。

综上所述，现有国内的BPS产品全溴法的制备方法仍然存在诸多缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出了一种BPS产品的全溴法的制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明的全溴法的制备方法，无氯化溴制备工序，流程步骤少，反应周期短；

（2）本发明的全溴法的制备方法，不需要深度制冷，能耗低；

（3）本发明的全溴法得到的BPS产品，产品不含氯，热稳定性好，制件颜色、品质高，应用领域得到扩大，具有重大的经济效益和社会效益。

为了实现本发明的目的，本发明采取了以下技术方案：

一种BPS产品，所述BPS产品，产品外观白色或淡黄色，氯含量为0，1%TGA@350℃，5%TGA@380℃，溴含量≥66%，热分解温度≥270℃。

以下是对技术方案的进一步优化：

一种BPS产品的全溴法的制备方法，所述BPS产品的全溴法的制备方法，包括：原材料准备、溶料、溴化反应和后处理。

所述溶料，向四口烧瓶中加入PS和溴氯甲烷，降温至0-5℃，加入三氯化铝和四氯化钛，搅拌均匀；

所述PS和溴氯甲烷的质量比为1：19；

所述三氯化铝和四氯化钛的质量比为1：1；

所述三氯化铝的添加量为PS质量的5%。

所述溴化反应，滴加温度不超过5℃，滴加结束后升温至5-10℃，保温3小时。

所述原材料准备，向溴氯甲烷加入五氧化二磷，搅拌5~6小时，检测水分小于0.03%为止；

所述溴氯甲烷与五氧化二磷的质量比为240:1。

所述后处理，用去离子水洗涤两次，然后滴加到90℃的热水中，置换溶剂，将固体物料和水进行过滤，在120℃下烘6小时。