[发明专利]一种正极材料改性剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811614852.4 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109698356B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 谭强强;徐宇兴 | 申请(专利权)人: | 中科廊坊过程工程研究院;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 065001 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正极 材料 改性 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种正极材料改性剂的制备方法,其特征在于,所述正极材料改性剂为硫修饰的有序排列的碳纳米管,所述碳纳米管内填充有二氧化钛;
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将两端开孔的模板浸渍在含碳聚合物溶液中,浸渍完成后固液分离,然后利用有机试剂清洗浸渍后的模板,烘干以及热处理后得到含有模板的有序碳纳米管;
(2)将钛源溶解在溶剂中,然后滴加到步骤(1)得到的含有模板的有序碳纳米管中进行陈化处理,陈化处理结束后利用碱性溶液除去所得产物中的模板,得到填充有二氧化钛的碳纳米管;
(3)将步骤(2)得到的填充有二氧化钛的碳纳米管和硫源进行混合,在加热加压的条件下进行反应,得到碳纳米管前驱体;
(4)将步骤(3)得到的碳纳米管前驱体进行热处理,热处理完成后得到所述正极材料改性剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述模板为阳极氧化铝模板。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含碳聚合物为聚吡咯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或聚苯乙烯-聚丙烯腈嵌段共聚物中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述模板与含碳聚合物溶液的质量比为100:(1-10)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含碳聚合物溶液的浓度为0.01-0.5mg/L。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中用于清洗的有机试剂为正己烷、正辛烷、环己烷、乙醚、四氢呋喃或乙醇中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述烘干为真空烘干,所述真空烘干的温度为60-120℃,时间为1-12h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的温度为500-1000℃。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的时间为1-5h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理在氩气和/或氮气气氛中进行。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述钛源溶解在溶剂中的具体操作为:在保护性气氛中,将钛源滴加至乙醇和三乙醇胺的混合液中,加热并保温后加水稀释至完全溶解,然后加入氨水形成透明溶液。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述钛源为四氯化钛。
13.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇和三乙醇胺的质量比为2:(0.5-2)。
14.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述保护性气氛为氩气和/或氮气。
15.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述加热的温度为80-100℃,所述保温时间为5-7h。
16.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述陈化的温度为120-150℃。
17.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述陈化的时间为36-72h。
18.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中对陈化后的产物进行超声清洗,然后真空冷冻干燥。
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