[发明专利]一种含氟二元酸改性聚酯FDY纤维及其制备方法在审
申请号: | 201811615747.2 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109722736A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 孙晓华;尹立新;王丽丽 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/682;C08G63/86 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二元酸 含氟 改性聚酯 制备 固体杂多酸 改性聚酯熔体 对苯二甲酸 金属氧化物 掺杂改性 粉体混合 高温焙烧 缩聚反应 特性粘度 自然降解 酯化反应 乙二醇 纺丝 粉体 下放 | ||
1.一种含氟二元酸改性聚酯FDY纤维的制备方法,其特征是:将含氟二元酸改性聚酯熔体进行计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得含氟二元酸改性聚酯FDY纤维;
所述含氟二元酸改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、含氟二元酸、经过高温焙烧的固体杂多酸粉体和掺杂改性的Sb2O3粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
含氟二元酸为2,2-二氟-1,3-丙二酸、2,2-二氟-1,4-丁二酸、2,2-二氟-1,5-戊二酸或2,2,3,3-四氟-1,4-丁二酸;
固体杂多酸高温焙烧的温度为400~700℃,固体杂多酸为SiO2-TiO2、SiO2-ZrO2、B2O3-Al2O3、TiO2-ZnO和SiO2-CaO中的一种以上;
Sb2O3掺杂改性的过程为:首先将含金属离子Ny+的溶液与含Sb3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物;沉淀开始时,混合溶液中金属离子Ny+与Sb3+的摩尔比为1~3:100;
金属离子Ny+为Mg2+、Ca2+、Ba2+和Zn2+中的一种以上;
所述掺杂改性的Sb2O3粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.012~0.015wt%。
2.根据权利要求1所述的一种含氟二元酸改性聚酯FDY纤维的制备方法,其特征在于,高温焙烧的时间为2~4h;SiO2-TiO2、SiO2-ZrO2、B2O3-Al2O3、TiO2-ZnO和SiO2-CaO中TiO2、ZrO2、Al2O3、ZnO和CaO的含量分别为30~50wt%、30~50wt%、20~40wt%、20~40wt%和20~50wt%;固体杂多酸在高温焙烧后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体;
对Sb2O3进行掺杂改性时,所述含金属离子Ny+的溶液的浓度为0.5~1.0mol%,溶剂为水,溶液中的阴离子为NO3-;所述含Sb3+的溶液为浓度5~10mol%的Sb2O3的溶液,溶剂为草酸;所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水;所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥,干燥的温度为105~110℃,时间为2~3h;所述煅烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至900℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;Sb2O3在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
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