[发明专利]一种含有固体碱催化剂的改性聚酯纤维及其制备方法有效
申请号: | 201811615752.3 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109722737B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 张元华;尹立新;汤方明 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/86;C08G63/83 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 固体 催化剂 改性 聚酯纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有固体碱催化剂的改性聚酯纤维的制备方法,其特征是:按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝后,再按DTY工艺对其进行加工制得含有固体碱催化剂的改性聚酯纤维;
所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇、经过高温焙烧的固体碱催化剂粉体和掺杂改性的Sb2O3粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下:
固体碱催化剂高温焙烧的温度为400~700℃,固体碱催化剂为MgO、BaO和SiO2-BaO中的一种以上;
Sb2O3掺杂改性的过程为:首先将含金属离子Mx+的溶液与含Sb3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物并粉碎;
金属离子Mx+为Mg2+、Ca2+、Ba2+和Zn2+中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种含有固体碱催化剂的改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下:
(1)按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2~4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(2)按2~3:10:0.01~0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40~50℃的温度条件下反应50~60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
3.根据权利要求2所述的一种含有固体碱催化剂的改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,SiO2-BaO中BaO的含量为40~80wt%;高温焙烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至700℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;固体碱催化剂在高温焙烧后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
4.根据权利要求3所述的一种含有固体碱催化剂的改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,对Sb2O3进行掺杂改性时,所述含金属离子Mx+的溶液的浓度为0.5~1.0mol%,溶剂为水,溶液中的阴离子为NO3-;所述含Sb3+的溶液为浓度5~10mol%的Sb2O3的溶液,溶剂为草酸;所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水;沉淀开始时,混合溶液中金属离子Mx+与Sb3+的摩尔比为1~3:100;所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥,干燥的温度为105~110℃,时间为2~3h;所述煅烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至900℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;Sb2O3在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
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