[发明专利]半消光涤纶牵伸丝及其制备方法在审
申请号: | 201811615755.7 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109722738A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 王丽丽;钮臧臧;杨超明 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/695;C08G63/86 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 涤纶牵伸丝 半消光 二元酸 改性聚酯 丁二酸 含氟 制备方法工艺 对苯二甲酸 掺杂改性 粉体混合 降解性能 缩聚反应 特性粘度 温度条件 主链含硅 酯化反应 丙二酸 二元醇 戊二酸 消光剂 乙二醇 染色 上染 四氟 下放 | ||
1.半消光涤纶牵伸丝的制备方法,其特征是:按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝,即得半消光涤纶牵伸丝;
所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇、含氟二元酸、消光剂和掺杂改性的Bi2O3粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇,含氟二元酸为2,2-二氟-1,3-丙二酸、2,2-二氟-1,4-丁二酸、2,2-二氟-1,5-戊二酸或2,2,3,3-四氟-1,4-丁二酸;
所述改性聚酯中消光剂的含量为0.20~0.25wt%;Bi2O3掺杂改性的过程为:首先将含Ca2+的溶液与含Bi3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物。
2.根据权利要求1所述的半消光涤纶牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述含Ca2+的溶液的浓度为2~3wt%,溶剂为水,溶液中的阴离子为NO3-;所述含Bi3+的溶液为浓度20~25wt%的Bi2O3的溶液,溶剂为硝酸;所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水;
沉淀开始时,混合液中Ca2+与Bi3+的摩尔比为5~8:100;
所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥,干燥的温度为105~110℃,时间为2~3h;
所述煅烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至700℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;Bi2O3在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
3.根据权利要求2所述的半消光涤纶牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和含氟二元酸配成浆料,加入掺杂改性的Bi2O3粉体、催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~282℃,反应时间为50~90min。
4.根据权利要求3所述的半消光涤纶牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0,所述主链含硅的二元醇和含氟二元酸的加入量之和为对苯二甲酸加入量的3~5mol%,所述主链含硅的二元醇与含氟二元酸的摩尔比为2~3:3~5,所述掺杂改性的Bi2O3粉体、催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04~0.07wt%、0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
5.根据权利要求4所述的半消光涤纶牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的半消光涤纶牵伸丝的制备方法,其特征在于,改性聚酯的数均分子量为25000~30000,分子量分布指数为1.8~2.2。
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