[发明专利]一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺及其在化妆品中的应用

说明书

本发明提供了一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，所得产品分子量低（400～500Da），纯度高，并且具有适当良好的流动性。本发明先将海带用水浸提制成浸提液，浸提液反复冻融处理、α‑淀粉酶除去淀粉和醇沉步骤获得多糖粉末，然后粉碎成纳米粉末后复溶于水中，借助三氯化铁和γ射线照射、电子束辐照耦合降解，获得一种低分子量褐藻糖胶。

技术领域

本发明涉及天然产物提取技术领域，特别是涉及一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺及其在化妆品中的应用。

背景技术

近年来，小分子褐藻糖胶受到了人们的热烈关注，特别是分子量500 Da左右的产品，活性比通常的褐藻糖胶高了40%以上。

褐藻糖胶是一种天然的复合多糖，在分子链末端含有天然的硫酸基，使其表现出优良、明显的生理活性。现代科学证明，褐藻糖胶并非一种单一结构的化合物，而是具有不同化学组分的一族化合物。通常的褐藻糖胶分子量约为20000 Da，具有抗病毒、调节免疫和抗癌等作用。海带中褐藻糖胶含量约为1～2%。

目前已经证实小分子褐藻糖胶在预防医学、免疫、肿瘤抑制和改善癌症恶病质等方面的功效、安全性等。另外，还有报道小分子褐藻糖胶可用于医美领域，活化纤维母细胞之生长，促进内生性胶原蛋白合成，调节MMP对皮肤伤害，高抗氧能力，调节发炎及过敏反应、促进伤口愈合等。

但是受制于提取技术，现在生产的褐藻糖胶大多为大分子的杂多糖，成分复杂，结构不清，限制了褐藻糖胶研究和市场开发进展。专利CN106866834B中公开了一种制备褐藻糖胶产品的方法，通过该方法制备的褐藻糖胶分子量低，但是其分子量范围在2000～10000Da，分子量仍然偏高，而且产品的流动性欠佳，不利于后续应用。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，分子量低，且具有适当良好的流动性。

为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：

一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：

（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；

（2）浸提液于-40～-50℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，0～4℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为70～80%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；

（3）粉碎至粒度为100～200nm，得到纳米粉末；

（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.003～0.005mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。

优选的，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：30～40mL。

优选的，步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为50～60℃，时间为5～8小时。

优选的，步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：40～60℃酶解1～2小时。

优选的，步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速15000～20000转/分钟，离心时间2～3分钟。

优选的，步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10～-15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40～-50℃，抽真空至15～20Pa，接着温度升至20～30℃，继续在当前的真空度条件下处理10～15小时。

优选的，步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1000～1500目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为10～15小时。