[发明专利]一种导电石墨烯/银复合芳纶丝束及其制备方法有效
申请号: | 201811617688.2 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109763321B | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 辛斌杰;卓婷婷;陈卓明;刘岩;何珊;许晋豪 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M11/83;D06M101/36 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 胡永宏 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 石墨 复合 丝束 及其 制备 方法 | ||
1.导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,依次包括芳纶丝束基体层、石墨烯单片层和银薄膜,所述芳纶丝束基体层的质量百分比为60%–70%,所述石墨烯单片层的质量百分比为5%–10%,所述银薄膜的质量百分比为25%–35%;
所述芳纶丝束基体层由若干芳纶长丝形成的丝束均匀排布而成;
所述石墨烯单片层由若干石墨烯纳米片均匀排布附着于所述芳纶丝束基体层表面,所述石墨烯纳米片穿插延伸于所述芳纶长丝间隙;
所述银薄膜为由若干银颗粒均匀排布成网状结构的薄膜,厚度为600–1500nm,附着于所述石墨烯单片层表面,所述银颗粒部分嵌入所述石墨烯纳米片中并填充所述石墨烯纳米片间隙;所述网状分布的银薄膜横向和纵向均为纳米级;
所述导电石墨烯/银复合芳纶丝束的制备方法包括:
(1)芳纶丝束用有机溶剂清洗后,进行低压真空等离子体修饰;所述低压真空等离子体修饰的参数为:温度为30–100℃,压力为9×10-4–3×10-3Pa,电源功率为50–300W,时间为1–20分钟,保护气体为不活泼气体与活泼气体按照体积比1:1–9的混合气体或纯活泼气体,不活泼气体选自氩气、氮气、氟化氮或四氟化碳的一种,活泼气体为氧气或氢气;
(2)将经步骤(1)中等离子体修饰的芳纶丝束浸入氧化石墨烯水溶液中,经恒温浸渍“二浸二轧”,得表面附着氧化石墨烯单片层的芳纶丝束;所述芳纶丝束与所述氧化石墨烯水溶液的浴比为1:150–500,所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.2%–1%,恒温浸渍的温度为50–100℃,恒温浸渍的时间为5–7h;
(3)将步骤(2)中表面附着氧化石墨烯单片层的芳纶丝束浸入还原剂水溶液还原,并干燥,得表面附着石墨烯单片层的芳纶丝束;所述芳纶丝束与所述还原剂水溶液的浴比为1:150–500,还原剂水溶液中还原剂的质量分数为5%–20%,还原的温度70–90℃,还原的时间为3–9h,还原剂选自水合肼、柠檬酸钠、硼氢化钠或维生素C中的一种,干燥温度为40–80℃,干燥时间为0.5–6h;
(4)以步骤(3)中表面附着石墨烯单片层的芳纶丝束为基底,芳纶丝束基底表面固定覆盖有格栅,以银为靶材,抽真空后,充入不活泼气体并保持所述基底旋转的情况下进行磁控溅射,在所述芳纶丝束表面附着的石墨烯单片层上附着银薄膜;所述磁控溅射参数包括:所述基底与靶材之间距离为100mm,不活泼气体为氩气、氦气或者氮气中的任意一种或两种以上组合,纯度为98%–99.9%,真空度为2.0×10-4–1.5×10-3Pa,气体流速为6–15sccm,基底转速为6–60r/min,磁控溅射的功率为100–300W,磁控溅射的时间为5–40min。
2.根据权利要求1所述的导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,所述银薄膜的厚度为900–1200nm。
3.根据权利要1所述的导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,步骤(1)中,所述芳纶丝束用有机溶剂清洗后,用蒸馏水漂洗并干燥;所述漂洗的方式为超声或浸泡,漂洗时间为0.5–5h;干燥温度为40–80℃,干燥时间为2.5–6h。
4.根据权利要3所述的导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,步骤(1)中,所述芳纶丝束用有机溶剂清洗后,用蒸馏水漂洗并干燥;所述漂洗的方式为密封超声,清洗的时间为1h;干燥温度为80℃;干燥时间为5h。
5.根据权利要1所述的导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,步骤(1)中,所述低压真空等离子体修饰的参数为:温度为80℃,压力为1.3×10-3Pa,电源功率为100–250W;时间为10–15分钟;气体为氩气与氧气体积比1:1–5的混合气体。
6.根据权利要1所述的导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,步骤(2)中,所述芳纶丝束与所述氧化石墨烯水溶液的浴比为1:250;氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量分数为0.8%;恒温浸渍的温度为80–100℃,恒温浸渍的时间为7h。
7.根据权利要1所述的导电石墨烯/银复合芳纶丝束,其特征在于,
步骤(3)中,所述芳纶丝束与还原剂水溶液的浴比为1:250;还原剂水溶液中还原剂的质量分数为13%–17%;还原的温度为85–90℃;还原的时间为7h;还原剂为水合肼;干燥的温度为80℃,干燥时间为2h;
步骤(4)中,所述保护气体为氩气,纯度为99.9%,真空度为9.0×10-4Pa,气体流速为10sccm,基底转速为10r/min,磁控溅射的功率为200–300W,磁控溅射的时间为10–20min。
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