[发明专利]一种评价石墨表面包覆改性的方法

说明书

本申请公开了一种评价石墨表面包覆改性的方法。具体公开了一种对经表面包覆的石墨材料的包覆层进行评价方法，所述方法包括：压制待评价的石墨材料样品，获得压实密度为1.5～2.0g/cm³的压坯，用激光拉曼光谱仪对所述压坯进行检测；和获得拉曼成像图。该方法具有选取石墨表面面积足量、表征结果直观、准确性高，具有代表性。此外，本发明操作简单、检测快速，在评估石墨表面包覆性能方面有显著优势。

技术领域

本发明涉及石墨表面改性领域，具体涉及对石墨表面包覆改性的评价方法。

背景技术

石墨是应用于锂离子电池的负极材料，具有氧化还原电位低、电导率高、结构稳定、价格便宜及资源丰富等显著优势，是当前锂离子电池负极材料最普遍的选择。用作锂离子电池负极材料的石墨材料通常进行表面包覆改性。一方面，表面包覆改性后，有利于在石墨表面形成致密SEI膜，有利于防止电解液的持续分解，防止电解液中溶剂分子的共嵌入破坏石墨片层结构；另一方面可提升锂离子的嵌入、脱出速率，改善石墨材料的电导率、倍率性能及低温充放电等性能。石墨表面的包覆层是否全面、均匀对石墨材料的性能优劣有显著的影响。另外，在制备负极片的过程中进行辊压时，包覆层与石墨表面的附着程度以及机械强度，影响着石墨表面包覆层是否会发生破裂，甚至脱落。因此石墨材料表面的包覆层的性能优劣对最终的负极性能也至关重要。

目前，石墨表面包覆改性的表征手段主要有通过扫描电子显微镜(SEM)进行观察，进行粉末电导率分析等方法。通过扫描电子显微镜进行观察可以直观看到石墨表面的形貌，但是因为该方法过于微观，仅能观察到极少量的样品，因而代表性不强，且评价标准取决于观测人员的主观判断。粉末电导率分析法仅仅是通过石墨材料的导电性能这一个方面的性能来间接评价包覆改性效果，存在表征不直观的问题。

因此，对石墨表面包覆情况，存在进行直观、客观和有代表性的快速评价手段的需求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种表征结果直观、准确性高且具有代表性的评价锂离子电池负极石墨表面包覆改性的方法。

根据本发明，提供了一种对经表面包覆的石墨材料的包覆层进行评价方法，所述方法包括：

压制待评价的石墨材料样品，获得压实密度为1.5～2.0g/cm³的压坯，

用激光拉曼光谱仪对所述压坯进行检测；和

获得拉曼成像图。

本发明的评价方法中，对石墨材料样品的压制采用压片机进行。

传统的拉曼光谱检测中，待测样品通过放在载玻片上简单压实，就可进行测量。而本发明的方法与传统的拉曼光谱检测不同，本发明的待测样品采用压片机在一定的压力下压制得到具有一定压实密度的压坯。经过压实处理后，包覆表面的附着力等方面的差异将进一步显现并最终反映在拉曼成像图中。

本发明的方法中，根据拉曼成像图中不同区域图案的相对强度差异性及整体图案对比度的差异性进行快速判读。总体来说，不同区域图案的相对强度差异性越小，图案整体对比度的差异性越小，则表面包覆越好；反之则越差。

从本发明的方法获得的拉曼成像图可以直观地反映出待测石墨材料表面包覆的情况。简单来说，拉曼成像图的图案(明暗分布)均匀性(即，不同区域图案的强度分布差异性及整体图案的对比度差异性)就可客观反映石墨材料表面包覆的优劣，其中图案均匀性越好则表面包覆性能越好(可参见以下详述的实施例1及图1)。这种图案均匀性与采用其他方法，例如SEM，观察到的表面包覆状况是一致的。

本发明的方法能够根据拉曼成像图进行快速判读。本领域技术人员通过对已知性能的材料进行少量试验就能掌握石墨材料表面包覆情况对应的拉曼成像图的图案，从而掌握本发明的方法。