[发明专利]一种碳化硼纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳化硼纳米颗粒的制备方法，以硼粉为原料，碳材料为还原剂，过渡性金属无机盐为催化剂，在炉内加热还原生成B₄C纳米颗粒；所述硼粉与碳材料按摩尔比为（1～20）：1，添加质量分数为1～60%过渡性金属无机盐催化剂；无水乙醇为溶剂，超声混合均匀，再经烘干后在高温炉内加热，制得产物。本发明的优点是通过化学分析结果证明，硼与碳反应完全，制备出的碳化硼达纳米级别，尺寸分布窄，形貌均一且纯度高。所制得碳化硼颗粒可用于烧结陶瓷制品，因为纳米效应，其陶瓷制品会具有比当前微米级别碳化硼更高的防弹效果和中子吸收效果。

技术领域

本发明涉及冶金化工技术领域，具体涉及一种碳化硼纳米颗粒的制备方法。

背景技术

碳化硼由于其共价键的性质具有熔点高、硬度高、耐磨性好、耐酸碱腐蚀、密度小、热中子吸收能力强的优点。碳化硼作为最轻的陶瓷材料，由于其密度小可以用作喷气机叶片，在航天航空领域应用较多；由于其中子吸收能力强可用作核反应堆的控制棒和阻止放射性物质泄漏的材料。但高性能的碳化硼陶瓷制品依赖于更高品质的粉体，超细纳米粉体的制备始终困扰着碳化硼的进一步发展。根据合成碳化硼粉末所采用的反应原理、原料及设备的不同，碳化硼粉末的工业制取方法主要有碳管炉、电弧炉碳热还原法和高温自蔓延合成法。碳管炉、电弧炉碳热还原法的缺陷在于能耗大、生产能力较低、高温下对炉体的损坏严重，尤其是合成的原始粉末平均粒径大。高温自蔓延合成法所得反应物中残留的必须通过附加的工艺洗去，且极难彻底除去。因此，目前的技术手段想要得到纳米级别的颗粒非常困难。

发明内容

本发明的一个目的在于解决现有技术获取纳米级碳化硼颗粒难度大的问题，提供了一种纳米碳化硼颗粒的制备方法。

本发明的具体方案如下：一种纳米碳化硼颗粒的制备方法，包括如下步骤：

S1：按照摩尔比（1～10）：1比例取硼粉和碳源混合，得到黑色混合物A；

S2：将黑色混合物A、过渡性金属无机盐和无水乙醇按质量比100：（1～50）：（100～1000）的比例超声搅拌后得到黑色浆液；

S3：将所得黑色浆液置于（30～300℃）烘箱中烘干（0.2～12h）获得黑色干燥混合物；

S4：将所得黑色干燥混合物置于石墨坩埚中在气体氛围下用高温炉加热至700～1600℃并保温(0.1～6) h，冷却后得到黑色碳化硼粉体；

S5：将所得黑色碳化硼粉体置于300～900℃加热设备中保温1～12h，除去游离碳粉；再用酸溶液清洗除去催化剂和B₂O₃后，经过离心操作得到离心沉淀物；

S6：将所得离心沉淀物在30～200℃烘箱条件下烘干0.2～12h得到碳化硼颗粒。

本发明采用硼粉和碳材料为原料，为降低所需反应温度添加过渡性金属无机盐为催化剂。通过控制烧结工艺和原料，可获得粒径分布较窄，形貌均一的纳米碳化硼颗粒。其反应方程式为：B+C=B₄C。

作为优选，步骤S1所述碳源为鳞片石墨、微晶石墨、乙炔黑、活性碳、石墨烯、碳纳米管或空心碳球的一种。

作为优选，步骤S2所述超声搅拌的时间为1～30min。

作为优选，步骤S4所述冷却的速率为1～20℃/min。

作为优选，步骤S4所述气体为氦气、氩气中的一种。

作为优选，步骤S4所述气体为空气、氧气、二氧化碳中的一种。

作为优选，步骤S5中所述酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。