[发明专利]一种用反相悬浮聚合法连续制备高吸水性树脂的方法

说明书

本发明公开了一种用反相悬浮聚合法连续制备高吸水性树脂的方法，包括以下步骤：(1)将丙烯酸加入到碱溶液中，降温，加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，搅拌得到反应液；(2)反应液雾化后进入反应器，加入有机溶剂，制得悬浮液A，然后在55‑70℃下，在反应器底部得到悬浮液B；(3)放出悬浮液B，经过滤分离得到高吸水性树脂A和有机溶剂，然后将高吸水性树脂A在60‑85℃下保温，制得高吸水性树脂B；(4)高吸水性树脂B用丙酮、乙醇、水洗涤，干燥，得到所述高吸水性树脂。相对于现有技术，本发明所述技术方案连续制备高吸水性树脂，显著提高生产效率，有机溶剂可循环利用，所制备的产品的加压吸收量高。

技术领域

本发明属于树脂制备领域，特别涉及一种用反相悬浮聚合法连续制备高吸水性树脂的方法。

背景技术

高吸水性树脂是指不溶于水但能吸收自身重量数十倍乃至上千倍水分的交联聚合物网络材料，广泛应用于婴儿纸尿裤、妇女卫生巾、抗旱保水、农林园艺、生物医用等领域，近年来，其应用领域不断扩大，逐渐渗透到工业生产和人们生活的各个领域。高吸水性树脂按组成主要有纤维素类高吸水性树脂、淀粉接枝高吸水性树脂、聚丙烯酸系高吸水性树脂、聚丙烯酰胺系高吸水性树脂、聚乙烯醇高吸水性树脂等。

丙烯酸系高吸水性树脂的制备方法主要有反相悬浮聚合法和溶液聚合法，溶液聚合法由于相对容易实施而成为目前大多数生产厂家采用的方法，但溶液聚合法所得到产品的性能难以与反相悬浮法产品相比，特别是加压吸水能力等性能一般较低，往往需要经过后处理才能满足要求。反相悬浮法直接得到粒子产品，可根据产品用途的需要在一定范围内有效调节粒径，产品在高于常压下吸水性能优异，吸水后凝胶强度高、表面干爽，但现有技术中的反相悬浮聚合法是将水溶性单体相以液滴分散在有机溶剂相中进行聚合的方法，为保证单体液滴在反应过程中不重新聚集在一起，除了加入分散剂外，通常还需要持续搅拌、散热容易，使得生产过程能耗高，操作也复杂，生产效率低。因此现有技术中的反相悬浮聚合法大多采用间歇式操作，难以实现连续化生产。

因此，提供一种反相悬浮聚合法连续生产高吸水性树脂，提高生产率十分有必要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种用反相悬浮聚合法连续制备高吸水性树脂的方法。本发明所述技术方案能连续生产高吸水性树脂，生产效率高，产品性能良好，特别是加压吸收量高。

一种用反相悬浮聚合法连续制备高吸水性树脂的方法，包括以下步骤：

(1)将丙烯酸加入到碱溶液中，降温，加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，搅拌得到反应液；

(2)将步骤(1)中制备的反应液雾化后进入反应器，同时向反应器中加入有机溶剂，制得悬浮液A，然后在55-70℃下，在反应器底部得到悬浮液B；

(3)在反应器底部，放出悬浮液B，经过滤分离得到高吸水性树脂A和有机溶剂，然后将高吸水性树脂A在60-85℃(优选80℃)下保温1-3小时(2小时)，制得高吸水性树脂B；

(4)将步骤(3)制备的高吸水性树脂B用丙酮、乙醇洗涤，再用水(优选去离子水)洗涤2-3次，然后在130-170℃(优选140-160℃)下干燥13-20h，得到所述高吸水性树脂。

优选的，步骤(1)中碱溶液中的碱性物质为氢氧化钠，将氢氧化钠溶于水中，得到氢氧化钠溶液的质量百分数为60-70％(优选65％)。

优选的，步骤(1)中所用水为去离子水。

步骤(1)中碱溶液中的碱性物质与丙烯酸的物质的量之比为0.5-1.2:1(优选0.7-0.9:1)。

所述丙烯酰胺的质量为丙烯酸的质量的5-25％(优选10-20％)。