[发明专利]一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法

说明书

本发明公开一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，属于食品安全检测技术领域，将待测鸡蛋（蛋清）或牛奶样品除去蛋白质后，使用乙酸乙酯萃取环丙沙星，将得到的上层待测清液与适量纳米增强试剂A、增强试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测。本发明中的检测方法新建一种前处理方法，使用表面增强拉曼光谱技术进行鸡蛋或牛奶中环丙沙星的检测，检测限为0.1ppm，样品前处理简便，样品及试剂用量少，检测快速、简便，精度高、成本低。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法。

背景技术

环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2-4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用，是畜牧业常用的兽药之一。而鸡蛋和牛奶作为我国居民生活中重要的蛋白质食品来源，安全问题不容小觑，而目前国内的养殖情况来看，依然广泛存在超标使用抗生素、不严格执行药物配伍禁忌等现象。

现在已有的研究及报道中提到的环丙沙星检测方法主要为高效液相色谱法，虽然检测限低、灵敏度和准确度高，但前处理过程繁琐、周期长、成本高，对操作人员要求较高，实用性受到极大地限制。

因此需要一种能够解决上述问题的快速、简便的环丙沙星检测方法。

发明内容

为解决现有检测方法的不足，本发明提供一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，本发明方法具有样品前处理简便、用量少，快速、简便，精度高、成本低的优点。

本发明提供的技术方案如下所述。

一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，具体包括如下步骤：

（1）取1mL待测样品于2 mL离心管中，加入300 μL牛奶试剂A，振荡30s，离心120s分层；

（2）取全部上清液于2 mL离心管中，加入500 μL乙酸乙酯，振荡混匀后，离心3 min使其分层，上层清液为待测液；

（3）依次取500ul增强试剂A、50ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。

优选的，步骤（1）待测样品为搅拌均匀的蛋清或牛奶，牛奶试剂A为1%的三氯乙酸溶液与1%的氯化钠溶液按体积比1:5混合。

优选的，步骤（1）、步骤（2）中离心速度均为10000 r/min。

优选的，步骤（3）中增强试剂A为自制的纳米金溶胶、增强试剂B为0.2mol/L的氯化钠溶液。

优选的，步骤（3）中拉曼光谱仪检测时扫描参数为激光功率200 mW、扫描时间10s、扫描次数2、平滑参数4，环丙沙星阳性谱图会在1267cm^-1位移处有明显拉曼峰。

优选的，检测过程中使用到的乙酸乙酯、水等均为HPLC级。

本发明的有益效果是：本发明中的检测方法新建一种前处理方法，将待测鸡蛋或牛奶样品除去蛋白质后，使用乙酸乙酯萃取环丙沙星，将得到的上层待测清液与适量纳米增强试剂A、增强试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测，检测限为0.1ppm，相对于已有的检测方法，具有样品前处理简便，样品及试剂用量少，检测快速、简便，精度高、成本低等明显优势。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1是本发明实施例中环丙沙星的表面增强拉曼光谱图。