[发明专利]萘-甲醇溶液标准物质的配制方法

说明书

本发明提供了萘‑甲醇溶液标准物质的配制方法，采用高精度电子天平称量原料，以及气相色谱质谱联用仪可对样品同时定性和定量，并对配制溶液的浓度设置多重限制条件以筛选出更接近理论浓度值的标准溶液；使用较窄的标准曲线范围和多次测量，使检测浓度更加精确；进而采用小剂量冷却封装标准溶液，既减少了溶剂的挥发、确保了浓度的准确，又避免了将大容量的标准溶液冷冻瓶在冷藏后再分装可能带来的标准物质析出的风险。通过此方法配制的萘‑甲醇溶液标准物质使用更方便，用其作为检定物检测结果更准确、可靠。

【技术领域】

本发明涉及标准溶液领域，具体涉及一种萘-甲醇溶液标准物质的配制方法。

【背景技术】

目前，绝大部分分析试剂是按照GB/T 15000《标准样品工作导则》中规定的标准溶液的制备方法来进行配制，但由于国标方法作为一种规范性文件，并没有针对具体物质的详细操作说明，而由于化学物质性质的千差万别，所生产的标准溶液的浓度有显著差异。

萘-甲醇溶液标准物质用作液相色谱检定用溶液标准物质，作为已知含量的化学成分标准，主要用于高效液相色谱仪、紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器的检定。标准物质的浓度将直接关系到检定结果。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种萘-甲醇溶液标准物质的配制方法，其所配制的标准溶液浓度值更接近理论值，对于使用人员使用更方便。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种萘-甲醇溶液标准物质的配制方法，包括以下步骤：

按事先确定的萘-甲醇标准溶液浓度值M₀，计算出所需的萘、甲醇用量；用精密电子天平称取计算量的萘，精确至0.00001克；

将称取后的萘溶解于计算量的甲醇中；

按实际称取的萘的质量与实际的甲醇用量，计算出萘-甲醇溶液的配制浓度M₁，且M₁与M₀之间需满足关系：∣M₁-M₀∣/M₀≤0.1％；

经气相色谱质谱联用仪定性和定量检测萘-甲醇溶液的浓度值，经五次测试后取平均值，且将介于0.98×M₀～1.02×M₀之间的平均值作为萘-甲醇溶液的检测浓度M₂；

经检测后，符合∣M₂-M₀∣/M₀≤2.0％的萘-甲醇溶液即为配置的标定浓度为M₂的萘-甲醇溶液标准物质。

上述配制方法中，还包括将配制的萘-甲醇溶液标准物质采用安瓿瓶冷却分装的步骤。

本发明提供的萘-甲醇溶液标准物质配制方法，具有如下有益效果：①采用高精度电子天平，配制的标准溶液浓度值更接近理论值；②采用气相色谱质谱联用仪可对样品同时定性和定量；③使用较窄的标准曲线范围和多次测量，使标定浓度更加精确；④采用小剂量冷却封装标准溶液，既减少了溶剂的挥发、确保了浓度的准确，又避免了将大容量的标准溶液冷冻瓶在冷藏后再分装可能带来的标准物质析出的风险。通过此方法配制的萘-甲醇溶液标准物质使用更方便，用其作为检定物检测结果更准确、可靠。

【附图说明】

图1为本发明实施例1中配制的萘-甲醇溶液标准物质的气相色谱图。

【具体实施方式】

本发明提供的萘-甲醇溶液标准物质的配制方法，包括以下步骤：

根据规定浓度值配制标准溶液；