[发明专利]一种近红外检测工业硫脲生产料液中硫氢根含量的方法

权利要求书

1.一种近红外检测工业硫脲生产料液中硫氢根含量的方法，包括：

A)将待测定的工业液体硫脲料液前处理；

B)将处理后的工业液体硫脲料液进行近红外光谱采集得到待测工业液体硫脲料液的原始近红外光谱图；

C)将待测的工业液体硫脲的原始近红外光谱图采用修正后的预测定量校正模型进行运算分析，即可得到待测工业液体硫脲中硫氢根的含量；

所述修正后的预测定量校正模型通过如下方法得到：

a)将工业液体硫脲料液样品前处理；

b)将预处理后的样品进行近红外光谱扫描，得到料液的原始近红外光谱图；

c)采用化学滴定法测定工业液体硫脲料液中硫氢根含量；

d)对料液的原始近红外光谱图进行一阶导数处理，结合硫氢根含量数据，采用偏最小二乘回归法结合交互验证对样品建立预测定量校正模型，

e)建立预测验证模型，并采用预测验证模型对已建立的预测定量校正模型进行修正，得到修正后的预测定量校正模型。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b后还包括采用主成分分析对所有工业液体硫脲料液的近红外原始光谱进行分析，剔除具有相似光谱的工业液体硫脲料液样品，剩余的工业硫脲料液样品为具有代表性的工业硫脲料液样品。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d后还包括根据马氏距离、主因素分析图、光谱残差图以及化学分析值残差图结果剔除异常的工业液体硫脲料液样品。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)所述建模区间为(6000-5000)cm^-1，因子数为6。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述前处理为过滤；所述过滤的方式为滤纸过滤。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e所述建立预测验证模型具体为：

将工业液体硫脲料液样品前处理；并将预处理后的样品进行近红外光谱扫描，得到料液的原始近红外光谱图，采用化学滴定法测定工业液体硫脲料液中硫氢根含量；

对料液的原始近红外光谱图进行一阶导数处理，结合硫氢根含量数据，采用偏最小二乘回归法结合交互验证对样品建立预测验证模型。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)化学滴定法中配制不同硫氢根含量标准品的方法为：

将最高浓度的样品浓度和最低浓度样品的浓度分别记为C_max，C_min以硫氢根含量最大与最小的样品为标准样品，配制出n份以为梯度的样品(n≥60)，将含量最低的样品计为第1个样品，则第i样品其浓度为配制第i个样品所需最低含量样品质量为m₁，则所需最高含量样品所需质量根据计算所得质量称量样品，记录下称量最低样品质量m₁’，最高样品质量m₂’，则所配制该样品的最终实际含量

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述近红光谱采集参数具体为：比色皿光程为1mm-5mm；温度为24.5～25.5℃；所述采集近红外光谱值的次数为2次。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤B)所述红外光谱中傅里叶变换NIRS仪器工作参数具体为：采用液体透射模式，光谱区间为(4000～12500)cm^-1，分辨率(4～16)cm^-1，扫描次数(32～128)次。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品的数量为30～60个；所述建立的修正后的预测定量校正模型适用于工业硫脲生产中硫氢根质量含量在18.5g/L～90g/L的样品。