[发明专利]一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法在审

专利信息
申请号: 201811621097.2 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109692968A 公开(公告)日: 2019-04-30
发明(设计)人: 宋书清;阮博经;高书娟;李永红;马黎波;陈娟;彭立明;丁文江;洪仁杰 申请(专利权)人: 江苏博迁新材料股份有限公司
主分类号: B22F9/12 分类号: B22F9/12;B22F9/14
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 代理人: 李迎春
地址: 223800 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 亚微米级 合金粉 合金粉末原料 粉末收集器 高温蒸发器 混合蒸气 粒子形成 熔化 规模化生产 晶粒 氩气 等离子枪 检验设备 粒径均匀 依次连通 蒸气状态 氩气置换 烧结 冷凝 加料口 气流量 气密性 球型 坩埚 加热 生产 合金 冷却 点燃
【说明书】:

发明提供了一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法,在依次连通的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行,具体步骤为:将Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中,检验设备的气密性合格后,用氩气置换系统内的空气,点燃等离子枪,将Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料加热至熔化和蒸气状态,调节氩气的气流量,将Nd、Fe、B混合蒸气带入粒子形成器中,Nd、Fe、B混合蒸气经过冷却、相互碰撞、长大最终冷凝下来,最后在粉末收集器被收集;该方法生产的亚微米级NdFeB合金粉,具有晶粒细小,烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点,最大的特点是可以规模化生产亚微米级的NdFeB合金粉。

技术领域

本发明涉及NdFeB永磁材料原材料生产技术领域,具体是一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法。

背景技术

NdFeB永磁材料自1983年被发现之后,生产工艺不断地发展和更新。对于烧结NdFeB的原料粉末,粉末粒度对于磁体的最终性能有着很大影响,初始粉末粒径越小,烧结驱动力越大,在烧结过程中更容易取得高致密性的磁体,同时,显微组织结构对最终磁体的磁性能也有很大影响。另外,NdFeB晶粒的单畴临界尺寸约为0.26μm,因此当初始粉末的粒度接近这一数值时,能更有利于在烧结过程中形成单畴粒子,进一步提高磁体的性能。而目前,烧结NdFeB的原料粉末主要是通过粉末冶金法中的氢碎法所制得,其粉末粒径在3~5μm之间,且成分不均匀,很难达到NdFeB晶粒的单畴临界尺寸,烧结成的NdFeB永磁材料磁性能较低。因此,需要寻求一种生产粒度更小、成分更均匀的烧结NdFeB的原料粉末。

发明内容

本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处,提供了一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法,高温下将Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料融化、蒸发并冷凝后得到粒径细小、成分均匀的亚微米NdFeB合金粉。

本发明的技术方案是:一种亚微米级NdFeB合金粉的生产方法,其特征在于,在依次连接的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行,具体步骤如下:

(1)将纯度大于99.9%的Nd原料、纯度大于99.9%的Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通过加料口加入到高温蒸发器中的坩埚内,各原料的加入比例为NdFeB中Nd、Fe、B的质量比,将系统密封并检查系统气密性后,对反应系统进行抽真空;然后开启设置在高温蒸发器底部的氩气阀,对反应系统内部充入氩气,使反应器内部充满氩气且系统内部压力维持在75-85kPa,此处系统的压力大小根据各金属饱和蒸气压不同而进行调整,降低系统的压力,会降低Nd、Fe、B的饱和蒸气压,有利于Nd、Fe、B的蒸发,使所制备的合金粉组分更加的均匀;

(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪,以产生的等离子转移弧作为加热源对原料进行加热融化,在低功率下,设置初始电流为350-400A,电压为50-70V,通过4个小时的时间平稳将电流提升至650-750A,电压提升至70-90V,将原料加热互溶为NdFeB合金液;再经过了一定的保温时间后,等离子枪的功率已经达到能够形成合金蒸气的大小,NdFeB合金液开始蒸发并随氩气流蒸发至粒子形成器;等离子也可为温度更高的转移弧,可提供更高的加热功率;其中,在融化过程中,由于Nd、Fe、B的沸点较高,通过降低合金的沸点来保护坩埚,避免由于温度过高导致坩埚被融穿;

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