[发明专利]一种陶瓷基纤维复合材料密封垫片的制备方法

说明书

本发明公开一种陶瓷基纤维复合材料密封垫片的制备方法，包括以下步骤：首先采用Si、Al(OH)₃或ρ‑Al₂O₃以硅铝化学计量比3：0.5～2配料，按料水比1:0.5～2混合球磨，得到球磨混合物；然后以球磨混合物为基按1:0.5～2比例加入莫来石短切纤维搅拌，双面涂覆于莫来石纤维二维编织体，形成单层复合样品；其次单层叠加所述步骤(2)中单层复合样品制备1～50mm厚度的多层复合材料，保压12小时以上后，烘干后，在1000～1500℃热处理0.5～2小时；最后测试。本发明制备出的产品耐温水平达到1200℃，并具有很好的弹性，压缩量为5～10％之间、回弹率在80％以上，在为高温隔热、应力缓冲类热匹配材料的深入研究和应用奠定了基础。

技术领域

本发明属于热密封材料技术领域，涉及一种陶瓷基纤维复合材料的密封垫片的制备方法。

背景技术

热防护系统在载人飞船的返回舱、可重复使用的运载器、空天飞机、超声速飞行器以及超声速巡航导弹中，都是一个关键的结构。一般都是由许多块不同形状的构件组合而成，如密封垫片。这种构件之间的相互组合一般会通过无机胶粘剂实现，但是在高温情况下，这种胶粘剂的脆性不利于保证结构的完整性，也起不到较好的隔热密封效果，这些缺陷，既不利于航天飞行器的安全飞行，也很难实现飞行器的可重复使用，从而达到降低生产成本的目的。在较高的温度下，即使材料构件之间小的缝隙，都会较大的能源浪费，从而降低了生产效率。因此设计一种可用于填充复杂构件之间缝隙，起到较好的热密和气密效果的材料，同时可以缓冲周围材料热膨胀过程中产生的应变或应力，成为解决这个问题的关键点。根据工程应用的需求，高温密封材料需要具备三个特性：一是该材料能够耐高温(1000℃)，且为一种隔热材料，达到阻止热流的作用；二是该材料为一种弹性材料，在高温下可缓解应力，常温后又可回弹到原始状态；三是该材料可以气密，且为轻质材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种莫来石组分—莫来石短切纤维—莫来石连续长纤维编织体的组合方法，制备出一种以莫来石组分/短切纤维为基体、以莫来石连续长纤维为增强增韧相的隔热复合材料。

本发明为解决背景技术中的技术问题,采用的技术方案如下:一种陶瓷复合材料密封垫片的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用Si、Al(OH)₃或ρ-Al₂O₃以硅铝化学计量比3：0.5～2配料，按料水比1:0.5～2混合球磨，得到球磨混合物；

(2)以球磨混合物为基按1:0.5～2比例加入莫来石短切纤维搅拌，双面涂覆于莫来石纤维二维编织体，形成单层复合样品；

(3)单层叠加所述步骤(2)中单层复合样品制备1～50mm厚度的多层复合材料，保压12小时以上后，烘干后，在1000～1500℃热处理0.5～2小时；

(4)测试所得陶瓷复合材料的拉伸、压缩破坏的力学性能并分析断裂表面形貌，并记录。

本发明所述步骤(1)中球磨转速在1000～8000r/min，球磨2～4小时。

本发明所述步骤(2)采用提拉法进行涂覆，提拉速度为0.5～2cm/min。

本发明所述步骤(3)叠加层数为2～500层来进行厚度控制，保压压力为3～8MPa。

本发明所述步骤(3)烘干在60～120℃鼓风干燥12小时以上。

有益效果

1、以Si组分作为硅源，在Si氧化形成SiO2的过程中，可以有效利用其高温氧化时的体积膨胀，使得基体在烧结过程中致密化的体积收缩得以有效补偿，从工艺角度可以有效避免灾难性裂纹的产生。