[发明专利]一种大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法，属于三维石墨烯材料制备技术领域。先将发泡的氧化石墨烯溶液还原生成石墨烯水凝胶块体，并进行冷冻结冰以及融化处理，再将其在湿态下平铺一层并进行横向以及纵向压缩，得到一层大面积石墨烯水凝胶，还可以在大面积石墨烯水凝胶上重复平铺石墨烯水凝胶块体并进行压缩，得到多层复合的大面积石墨烯水凝胶，最后自然风干，得到大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料。本发明所述方法简单易操作，可扩展性强，所制备的石墨烯泡沫材料的面积能够达到1m²以上，密度为30mg/cm³～90mg/cm³，极限压缩回弹应变达到95％以上，以及极限压缩强度达到20MPa以上。

技术领域

本发明涉及一种超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法，属于三维石墨烯材料制备技术领域。

背景技术

石墨烯泡沫是由高导电、高导热、高柔韧的二维石墨烯纳米材料组装而成的具有三维多孔结构的宏观轻质材料，其在能源存储和转换、环境治理、节能减排、力学传感、电磁屏蔽、轻质阻燃等领域具有巨大的应用前景。目前超弹性石墨烯泡沫材料(极限压缩回弹应变大于90％)的缺点是材料密度极低(小于10mg/cm³)以及极限压缩强度较小(小于2MPa)。这是因为现有技术制备大面积超弹性石墨烯泡沫材料时，由于氧化石墨烯混乱的液晶相和不均匀的传热，造成结构极不均匀以及压缩弹性变差，例如中国发明专利CN 104925787 B和CN 106006615 B。而且制备过程中普遍使用了冷冻干燥技术，与常压干燥方法相比，耗时耗能，不适合大规模制备，例如发明专利CN 106809822 B。

发明内容

针对目前不能制备兼具大面积、高密度以及高强度的超弹性石墨烯泡沫材料的问题，本发明提供了一种大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法，该方法所制备的石墨烯泡沫材料的面积能够达到1m²以上，密度为30mg/cm³～90mg/cm³，极限压缩回弹应变达到95％以上，极限压缩强度达到20MPa以上。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)向浓度为6mg/mL～20mg/mL的氧化石墨烯水溶液中加入还原剂和表面活性剂，然后通过搅拌使混合溶液发泡且发泡体积倍数为1.5～2.5(即发泡后的混溶溶液体积是发泡前的混合溶液体积的1.5～2.5倍)，并将发泡后的混合溶液倒入模具中，再在80℃以下进行还原反应，得到石墨烯水凝胶块体；

(2)先将石墨烯水凝胶块体在-20℃～-10℃下完全冷冻结冰，再在70℃以下进行解冻完全融化，得到冰晶重铸的石墨烯水凝胶块体；

(3)将两块以上冰晶重铸的石墨烯水凝胶块体在湿态下紧密平铺一层，然后对石墨烯水凝胶块体的长度或/和宽度方向进行小比例横向压缩，使相邻石墨烯水凝胶块体之间接触紧密，并对石墨烯水凝胶块体的厚度方向进行纵向大比例压缩，调控其内部的三维结构，得到大面积石墨烯水凝胶；

其中，横向压缩比例(长度或宽度的压缩量与压缩前的长度或宽度的比例)为5％～20％，纵向压缩比例(厚度的压缩量与压缩前的厚度的比例)为80％～90％；根据所制备的超弹性石墨烯泡沫材料的面积大小决定冰晶重铸的石墨烯水凝胶在湿态下平铺的面积大小；

(4)将步骤(3)制备的大面积石墨烯水凝胶自然风干，得到大面积高强度超弹性石墨烯泡沫材料。