[发明专利]一种检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法在审
| 申请号： | 201811621768.5 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109633008A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 段文龙;石元亮;房娜娜;李杰;王玲莉 | 申请（专利权）人： | 沈阳中科新型肥料有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 110016 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脲甲醛 亚甲基二脲 二亚甲基 检测 肥料样品 肥料 高效液相色谱技术检测 液相色谱测定 紫外检测器 不确定性 肥料产品 绿色环保 时间周期 水提取液 种检测 甲醇 上样 定性 消耗 能源 科研 | ||
1.一种检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：将待测脲甲醛肥料样品的甲醇-水提取液上样进行液相色谱测定，同时定性和/或定量对待测脲甲醛肥料样品中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲进行确定。
2.按权利要求1所述检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：将待测脲甲醛肥料样品的甲醇-水提取液上样进行液相色谱测定，采用一亚甲基二脲和二亚甲基三脲标准品的甲醇-水溶液作为参比上样进行液相色谱测定，定性和/或定量对待测脲甲醛肥料样品中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲进行确定。
3.按权利要求1或2所述检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：所述进行液相色谱测定时，采用C18柱，使用紫外检测器在λex＝220-240nm进行检测，采用以90％-50％甲醇和10％-50％水作为流动相，柱温20℃-30℃，流速设定为0.5-1mL/min，进行洗脱，其中一亚甲基二脲出峰时间为5.8min,二亚甲基三脲出峰时间为7.4min。
4.按权利要求1或2所述检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：所述检测脲甲醛肥料样品的甲醇-水提取液为将待检测脲甲醛肥料粉碎后经甲醇和水的混合液作为溶剂进行定容，以4000转/min的转数离心10-15min，收集上清液，上清液经滤膜过滤待用；其中，溶剂为甲醇和水体积比9:1。
5.按权利要求2所述检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：所述一亚甲基二脲和二亚甲基三脲纯品的获得以尿素和多聚甲醛为原料，用水作为溶剂下，冷凝回流10-15min，得到一亚二脲和二亚三脲混合物，而后分离分别得到一亚二脲和二亚三脲。
6.按权利要求5所述检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：所述尿素和多聚甲醛质量比5-20：1-2，水与尿素的体积质量比为5:1-10:1。
7.按权利要求5所述检测脲甲醛肥料中一亚甲基二脲和二亚甲基三脲的方法，其特征在于：所述于70-80℃下冷凝回流10-15min，旋转蒸发，经干燥得到一亚二脲和二亚三脲混合物，而后用水多次重结晶得到一亚甲基二脲，剩余溶液旋蒸得到二亚三脲目标产物；其中，每次重结晶所用的水与尿素的体积质量比为5:1-10:1。
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