[发明专利]人造板制品中三甲胺的测定方法在审
申请号: | 201811621940.7 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109725076A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 陈立伟;李晓增;陈伟力;刘春生;冼燕萍;王斌;肖智仁;陈志;邹华杰;潘永红;候向昶;吴玉銮 | 申请(专利权)人: | 广州质量监督检测研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 曾银凤 |
地址: | 511447 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人造板制品 标准板材 加盖密封 密封容器 三甲胺 提取液 盛装 碎块 氢氧化钠溶液 带盖容器 盐酸溶液 盖容器 水浴 震荡 制备 抽取 检测 | ||
1.一种人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,所述的测定方法包括:
(1)将待测人造板制品碎块置于带盖容器中,加入盐酸溶液,加盖密封,水浴震荡,离心并将所得上清置于另一带盖容器中,加入氢氧化钠溶液,加盖密封,静置,获得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器;
(2)制备含不同浓度三甲胺的标准板材,将所述标准板材碎块分别置于带盖容器中,加入盐酸溶液,加盖密封,水浴震荡,离心并将所得上清置于另一带盖容器中,加入氢氧化钠溶液,加盖密封,静置,获得盛装有标准板材提取液的密封容器;
(3)分别抽取步骤(1)所得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器中的气体、步骤(2)盛装有标准板材提取液的密封容器中的气体,进样至GC-MS中进行测定。
2.根据权利要求1所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)中,所述盐酸溶液为质量分数为3.5%~5.5%的盐酸溶液,所述氢氧化钠溶液为质量分数为40%~55%的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液是在冰浴条件下加入的。
3.根据权利要求2所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)中,所述盐酸溶液为质量分数为4.8%~5.2%的盐酸溶液,所述氢氧化钠溶液为质量分数为45%~53%的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液是在冰浴条件下加入的。
4.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,所述GC-MS的设定条件包括:
色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱;色谱柱温度:初始温度38℃~42℃,保持4.5min~5.5min,再以28℃/min~32℃/min升温至215℃~225℃,保持4.5min~5.5min;载气:氦气。
5.根据权利要求4所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,所述GC-MS的设定条件包括:
色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱(60m×250μm×0.5μm);色谱柱温度:初始温度40℃,保持5min,再以30℃/min升温至220℃,保持5min;载气:氦气。
6.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,所述GC-MS的设定条件包括:
进样口温度:175℃~185℃;传输线温度:255℃~265℃;进样方式:分离进样,分流比9~11:1;电离方式:EI;电离能量65eV~75eV;扫描方式:选择离子扫描。
7.根据权利要求6所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,所述GC-MS的设定条件包括:进样口温度:180℃;传输线温度:260℃;进样方式:分离进样,分流比10:1;电离方式:EI;电离能量70eV;扫描方式:选择离子扫描。
8.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述进样采用顶空进样器,所述顶空进样器的设定条件包括:气化室温度:55℃~65℃;定量环温度:75℃~85℃;传输线温度:75℃~85℃;样品平衡时间:8min~12min;进样时间:55s~65s;填充压力:12psi~18psi。
9.根据权利要求8所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述进样采用顶空进样器,所述顶空进样器的设定条件包括:
气化室温度:60℃;定量环温度:80℃;传输线温度:80℃;样品平衡时间:10min;进样时间:60s;填充压力:15psi。
10.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)中,所述水浴震荡的条件为于35℃~45℃、55r/min~65r/min、55min~65min;所述离心条件为2800r/min~3200r/min、0.5min~1.5min。
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