[发明专利]一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺

说明书

本发明公开了一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺，生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；本发明采用钠法连续式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用甲酸中和，即生成季戊四醇和副产物甲酸钠，然后经脱醛、脱醇、蒸发、结晶和分离干燥等工序得到99级季戊四醇成品。本发明能够实现单双三季戊四醇联产技术并能够减少副产物的生成，从而提高纯度和收率，脱醛使甲醛的脱除率达到99.9％，减少了产品中残余的甲醛量。它自动化程度较高，其劳动强度和人员密集度都比较小，同时也提高了季戊四醇的生产效率，减少了生产成本的投入。

技术领域

本发明属于季戊四醇的生产工艺技术领域，具体的说是涉及一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺。

背景技术

季戊四醇，分子式C₅H₁₂O₄，白色结晶或粉末，可燃，易被一般有机酸酯化，大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及作为医药、炸药等的原料。季戊四醇主要用在涂料工业中，可用于制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和航空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑剂，其环氧衍生物则是生产非离子型表面活性剂的原料。季戊四醇易与金属形成络合物，也在洗涤剂配方中作为硬水软化剂使用，此外，还用于医药、农药等生产。季戊四醇分子中含有四个等同的羟甲基，具有高度的对称性，因此常被用作多官能团化合物的制取原料。由它硝化可以制得季戊四醇四硝酸酯，是一种烈性炸药；酯化可得季戊四醇三丙烯酸酯，用作涂料。再者，季戊四醇也可以用作胶黏剂的阻燃剂，与聚磷酸铵配合可得膨胀型阻燃剂；也可用作聚氨酯的交联剂，提供聚氨酯内的支链。

目前，国内生产季戊四醇时主要是通过缩合反应原理，以氢氧化钠作缩合剂，反应式为4CH₂O+CH₃CHO+NaOH=C(CH₂OH)₄+HCOONa，除了生成季戊四醇的同时还生成双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇、季戊四醇环状缩甲醛、甲酸钠以及微量的甲醇，现有技术中常用的这种工艺的缺点就是缩合反应的投料过程中物料配比波动大、副产物多以及季戊四醇含量低。国外多采取连续法生产，产品品质好，能耗较低。国内除云天化采用连续化生产方式，能直接生产出98级外，其它企业均为间隙式缩合工艺，98级产品须经二次提纯制得，能耗相对较高。另外，在表面活性剂、抗氧剂、医药、炸药等应用领域，国产季戊四醇与国外特质产品相比仍有不足，还不能替代。

在申请号为201410501653.8的专利申请文件中公开了一种95级季戊四醇的制备方法，主要包括缩合、预热、脱醛分离和三效蒸发等基本步骤，其还包括以下步骤：将三效蒸发器所得混合液进行加热；将混合液冷却至80℃～90℃后离心，经过烘干得到95级季戊四醇；将母液加热再冷却后得到92级季戊四醇。上述专利申请文件中提供的95级季戊四醇制备的方法虽然具有投资少、能耗低、方法简单和产品品质稳定等特点。但是，其在制备季戊四醇时会伴随大量其他副产物的产生，导致季戊四醇的纯度降低、缩醛含量高；而且，在制备季戊四醇时的自动化程度较低，劳动强度和人员密集度均比较大，该专利中的这种制备方法不仅降低了季戊四醇的生产效率，同时也增加了生产成本的投入。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足，针对上述背景技术中存在的问题，提供一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种99级季戊四醇的生产系统，该生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；

投料单元包括稀甲醛槽、稀甲醛泵、浓甲醛槽、浓甲醛泵、液碱槽、液碱泵、乙醛槽、乙醛泵、工艺水槽和工艺水泵；稀甲醛＋浓甲醛配制成底水，底水同水稀释的液碱与水稀释的乙醛一起进缩合釜。