[发明专利]一种晶种增韧二硅酸锂微晶玻璃复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种晶种增韧二硅酸锂微晶玻璃复合材料，其特征在于，原料由二硅酸锂玻璃粉末和二硅酸锂晶种组成，按重量百分比，二硅酸锂玻璃粉末为80～98wt％、二硅酸锂晶种为2～20wt％；

所述的二硅酸锂玻璃粉末原料由65～80wt％SiO₂、11～18wt％Li₂O、0～6wt％P₂O₅、0～4wt％ZrO₂、0～6wt％Al₂O₃、1.5～5wt％K₂O、0～3wt％CeO₂和0～5wt％La₂O₃组成，不包括极限值0。

2.根据权利要求1所述的一种晶种增韧二硅酸锂微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述的二硅酸锂玻璃粉末的粒径为2～40μm。

3.根据权利要求1所述的一种晶种增韧二硅酸锂微晶玻璃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、按照二硅酸锂玻璃粉末原料成分配比，将原料放在刚玉罐中，以无水乙醇为介质进行湿混1～2h，然后采用旋转蒸发器将混合均匀的浆料烘干；所述的二硅酸锂玻璃粉末原料由65～80wt％SiO₂、11～18wt％Li₂O、0～6wt％P₂O₅、0～4wt％ZrO₂、0～6wt％Al₂O₃、1.5～5wt％K₂O、0～3wt％CeO₂和0～5wt％La₂O₃组成，不包括极限值0；

步骤二、将步骤一烘干的原料放入石英坩埚中，在硅钼棒电阻炉中以2℃/min～10℃/min的升温速率，升温至1350～1500℃并保温1～3小时，使原始粉末熔化得到均匀一致的玻璃溶液；

步骤三、在1350～1500℃状态下取出坩埚，将玻璃溶液倒入蒸馏水中水淬成粒状原始玻璃；

步骤四、将水淬后的玻璃颗粒再放回刚玉球磨罐中以150～300转/分钟的速度旋转；球磨1～15小时后得到的原始玻璃粉末，粉末的粒度为2～40μm；

步骤五、将Li₂O与SiO₂按照摩尔比1:2混合，放在刚玉罐中，以无水乙醇为介质进行湿混1～2h，然后采用旋转蒸发器将混合均匀的浆料烘干，再置于空气炉内在800～1000℃保温1～5h固相合成粉末，最后经质量浓度1％HF酸腐蚀2～15min得到二硅酸锂晶种，晶种的粒度为1～10μm；

步骤六、按重量百分比取经过步骤四获得的原始玻璃粉末80～98wt％、步骤五制得的二硅酸锂晶种2～20wt％，再以无水乙醇为介质放在刚玉罐中进行湿混1～3小时，采用旋转蒸发器将其烘干；

步骤七、将烘干的混合粉末装入石墨模具中，放在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为750～950℃，真空度为2×10³Pa，烧结15分钟～3小时，并采用10～40MPa进行单轴施压，然后随炉冷却，室温脱模，即制备出晶种增韧二硅酸锂微晶玻璃复合材料。