[发明专利]一种新型催化制备异丙胺的方法

说明书

本发明公开一种新型催化制备异丙胺的方法。将2‑硝基丙烷、纳米微球‑金属复合催化剂混合后通入氢气进行氢化反应，得到异丙胺。纳米微球‑金属复合催化剂包括SiO₂纳米微球和负载在SiO₂纳米微球表面的Pd金属颗粒。纳米微球‑金属复合催化剂催化2‑硝基丙烷的氢化反应，反应选择性高，异丙胺纯度好、收率高。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种新型催化制备异丙胺的方法。

背景技术

异丙胺是一种重要的精细化工商品，广泛应用于用作合成农药、医药、染料中间体、橡胶硫化促进剂、乳化剂、洗涤剂、去垢剂、脱毛剂、硬水处理剂、表面活性剂和纺织物助剂等，可用于生产农药巴丹和除草剂阿特拉津、莠灭净、扑灭净、杀草净等多种除草剂，医药上用于肝乐、茚酚盐酸盐、心得安盐酸盐、吲哚心安等药物。目前工业以丙酮氢化氨化法将原料丙酮送入以铜-镍-白土为催化剂的反应器中，在常压和150-220℃温度条件下，通入氢和氨进行反应，丙酮的转化率达98％，一、二异丙胺总产率达90％以上；或者通过将异丙醇与氨和氢气在195℃、1.72MPa下，通过氢氧化钡活化的多孔镍铝催化剂进行反应，反应总转化率可达86％，产品收率达96％。其原料来源丰富，收率较高，反应过程环保，易实现清洁化生产，生产规模也不断得到扩大，但是该方法往往得到是生成一异丙胺和二异丙胺的混合物，后续需要精馏分离提纯得一异丙胺[Catalysis Letters,2016,146(4),811]，作为一种可直接制备高纯度异丙胺合成方法，2-硝基丙烷的还原越来越受到重视[Green Chemstry,2017,19(14),3400；RSC.Advances,2014,4(43),22567]。

发明内容

本发明目的在于提供一种催化活性好、选择性高的纳米微球-金属复合催化剂，使用该催化剂可以高效催化2-硝基丙烷的氢化还原，提高异丙胺的收率和纯度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种纳米微球-金属复合催化剂，包括SiO₂纳米微球和负载在SiO₂纳米微球表面的Pd金属颗粒。

优选的，所述SiO₂纳米微球的粒径为30～300nm。

优选的，所述Pd金属颗粒在SiO₂纳米微球表面的负载量为3～10wt％。

本发明提供了上述方案所述纳米微球-金属复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)、将SiO₂纳米微球在钯盐溶液中浸泡，得到浸泡有SiO₂纳米微球的钯盐溶液；

所述钯盐溶液优选为氯化钯溶液或硝酸钯溶液，更优选为氯化钯溶液；

所述钯盐溶液的浓度优选为0.02～0.06mol/L，更优选为0.05mol/L；

所述SiO₂纳米微球和钯盐溶液的质量比优选为1:14～18，更优选为1:16；

所述浸泡的时间优选为0.5～1h，更优选为0.6～0.8h；

本发明优选在室温下进行浸泡，无需进行额外的加热或降温。

步骤(2)、将浸泡有SiO₂纳米微球的钯盐溶液加热至干，得到SiO₂纳米微球-钯盐复合物；

所述加热的温度优选为200～300℃，更优选为250～280℃；

本发明对加热至干所需时间没有特殊要求，能将溶液中的溶剂完全通过加热去除即可，在本发明的具体实施例中，所述加热的时间优选为2～3h；