[发明专利]从曼地亚红豆杉枝条残渣中提取微晶纤维素的方法有效
申请号: | 201811622636.4 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109627348B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 夏涛;桂铭阳;曾国进 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;D21C5/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;闭钊 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红豆杉 枝条 残渣 提取 纤维素 方法 | ||
1.从曼地亚红豆杉枝条残渣中提取微晶纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将曼地亚红豆杉枝条残渣与水混合,煮沸后固液分离得滤渣A;
(b)将体积比为2:1的甲苯-乙醇混合溶液与滤渣A混合,在80-100℃下恒温搅拌抽提4-8h,固液分离后烘干得到滤渣B,其中滤渣A与甲苯-乙醇混合溶液的固液比为1g:3-10mL;
(c)将滤渣B与漂白剂混合,在50-80℃恒温反应0.5-3h后过滤,重复漂白多次后用水洗涤所得固体至滤液无色,然后在30-60℃环境中干燥至恒重,得到滤渣C,其中滤渣B与漂白剂的固液比为1g:10-40mL;
(d)按照1g:10-30mL的比例将滤渣C与碱试剂混合,在20-90℃下搅拌反应30-120min,固液分离后用水将滤渣洗涤至中性;接着将碱处理所得滤渣按照步骤(c)中的方法用漂白剂反复漂白;漂白所得滤渣干燥后与酸试剂按照1g:20-50mL的比例混合,在50-100℃下搅拌反应0.5-4h,反应结束后固液分离并水洗得到悬浮液,最后冷冻干燥得到微晶纤维素;
步骤(a)所述曼地亚红豆杉枝条残渣具体为提取紫杉醇后的废弃物;步骤(c)和(d)所述漂白剂为含冰醋酸和亚氯酸钠的水溶液,其中亚氯酸钠的质量分数为0.5%-3%,冰醋酸的体积分数为1%-5%;步骤(d)所述碱试剂选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钡水溶液、氢氧化钙水溶液、氨水中的一种或几种,碱试剂的质量分数为2%-18%;所述酸试剂选自稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、乙酸、氢氟酸、磷酸、三氯乙酸、三氟乙酸中的一种或几种,酸试剂的质量分数为1%-10%;冷冻干燥温度为-100℃至-20℃,真空度10-100Pa,冷冻干燥时间6-24h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)中曼地亚红豆杉枝条残渣使用前需粉碎、过筛制成粉末,再将其与水混合煮沸、过滤多次,其中曼地亚红豆杉枝条残渣粉末与水的固液比为1g:30-50mL,煮沸时间20-30min。
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