[发明专利]一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法

权利要求书

1.一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：包括有如下步骤：

步骤一，样品采集：通过废水取样器从废水的表层、中层和底层各提取废水溶液，再将从废水表层、中层和底层提取的废水溶液混匀后，用试剂瓶定量提取混合溶液；

步骤二，过滤处理：对提取的混合溶液进行过滤处理，使混合溶液从过滤结构的进水口流入，通过过滤结构过滤其中的固体杂质后获得过滤溶液；

步骤三，超声分离提取：取步骤二中获得的过滤溶液倒入锥形离心管中，向其中加入石油醚，在使用密封塞对锥形离心管的管口密封；利用超声萃取，待萃取液与水相分离后，提取萃取液并使萃取液通过过滤薄膜，得到石油醚提取液；

步骤四，分液提取：向石油醚提取液中边摇晃边加入浓硫酸，轻微振摇，待静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至硫酸层呈透明时停止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入硫酸钠溶液，振摇若干次，待其静置分层后弃去水层，重复至石油醚提取液成中性时止；石油醚提取液再经装有无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，再滤入K-D浓缩器中，将K-D浓缩器置于水浴锅上使石油醚提取液浓缩，得到的样品溶液用于气相色谱的测定；

步骤五，标准溶液的配制：将多种含量不同有机氯农药粉末各自溶解在蒸馏水中制成混合溶液，再按照步骤三、步骤四制成含不同浓度的有机氯农药标准溶液；

步骤六，采用气相色谱仪检测样品：采用注射器抽取样品溶液注入到气相色谱仪内检测。

2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述步骤三中所取的过滤溶液为100ml；所述石油醚为10ml。

3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述步骤四中加入的浓硫酸的体积为1ml；所述硫酸钠溶液的体积为25ml；K-D浓缩器将石油醚提取液浓缩至3mL。

4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述气相色谱仪的型号为Agilent 7890B；所述气相色谱仪所用检测器为电子捕获检测器，所述载气为氮气，所述氮气流速为60ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述废液提取器包括有活塞结构(1)和取样瓶(2)，所述取样瓶(2)螺纹密封连接在活塞结构侧壁上，且取样瓶(2)与活塞结构(1)活塞腔(11)连通；所述活塞结构(1)的前端设置有进液水管(3)；通过拉伸活塞结构(1)的活塞杆(12)，从而将废水从进液水管(3)抽入取样瓶(2)中；所述进液水管(3)的进水端设置有吸液结构(31)，所述吸液结构(31)呈喇叭状设置。

6.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述吸液结构(31)上发散设置有若干进液口(311)，所述吸液结构(31)内部设置有过滤棉(312)。

7.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：步骤二中的过滤结构(4)包括有第一过滤薄膜(41)和第二过滤薄膜(42)，所述第一过滤薄膜(41)和第二过滤薄膜(42)分别呈圆筒状设置，所述第二过滤薄膜(42)套设在第一过滤薄膜(41)内，所述过滤结构(4)的进水口设置在第一过滤薄膜(41)外部，所述过滤结构(4)的出水口连通设置在第二过滤薄膜(42)内部；所述第二过滤薄膜(42)的过滤孔径小于第一过滤薄膜(41)的过滤孔径。

8.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：步骤三中将锥形离心管放入到超声波清洗器的清洗槽内，通过将声波转换成机械振动对锥形离心管内的过滤溶液进行分离处理，使过滤溶液中的有机氯农药全部溶解到石油醚内。