[发明专利]一种苯基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种苯基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.向二苯基烷氧基硅烷中加入水解混合液和二甲基烷氧基硅烷进行水解反应，得到水解物，其中，二甲基烷氧基硅烷和水解混合液的速率比为3～10：1，所述水解混合液由水解催化剂、水解促进剂和水组成；

S2.向所述水解物中加入封端剂和聚合催化剂进行聚合反应，在所述聚合反应过程中加入羟基去除剂，反应完后得成品。

2.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述二苯基烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷，所述二甲基烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷和/或二甲基二乙氧基硅烷；且所述二苯基烷氧基硅烷和二甲基烷氧基硅烷的物质的量之比为1：(1～4)。

3.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，

所述水解混合液中水的物质的量为二苯基烷氧基硅烷和二甲基烷氧基硅烷的物质的量之和的0.55～1.2倍；

所述水解催化剂为盐酸和/或磷酸，所述水解催化剂的加入量为水的质量的0.1～2％；

所述水解促进剂为二异丙醚、月桂醇、月桂醇硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、异辛醇和链状聚乙二醇中的一种或几种，所述水解促进剂的加入量为所述水解催化剂质量的0.5～5％。

4.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为56～100℃，反应的压力为-0.01～-0.03MPa，水解反应时间为0.5～4h。

5.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述二甲基烷氧基硅烷从反应器底部加入，所述水解混合液从反应器的顶部加入。

6.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，水解反应完后还包括去除水和水解催化剂，具体采用如下方法：向水解产物中加入中和剂，将所述水解产物的pH调至中性后，水洗1～2次，再将水解产物在压力为-0.08～-0.1MPa，温度为70～120℃下加热干燥，得到水解物。

7.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，

所述封端剂为六甲基二硅氧烷、超低链节聚二甲基硅氧烷、二甲基四苯二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种或几种；

所述聚合催化剂为三氟甲磺酸、苯磺酸和大孔径阳离子树脂中的一种或几种；

所述羟基去除剂为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅烷氮、二乙烯基四甲基二硅氮烷、三甲基硅氧烷和五甲基二硅氧烷中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，在聚合反应时，还向所述水解物中加入了二甲基硅氧烷混合环体，所述二甲基硅氧烷混合环体和水解物的质量比为0～15：1。

9.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60～80℃，反应时间为1～4h后，加入羟基去除剂反应1～2h。

10.根据权利要求1所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，聚合反应完后还包括去除聚合催化剂和低沸物，所述低沸物具体采用如下方法去除：将聚合反应产物在压力为-0.09～-0.1MPa，温度为180～320℃下加热去除低沸物。