[发明专利]一种合成反式-4-甲基环己胺的方法

权利要求书

1.一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）以对甲基苯胺为原料，以负载型钌为催化剂，添加碱金属助剂，氢化得到4-甲基环己甲胺顺反混合物；

2）将4-甲基环己甲胺顺反混合物通过加盐酸成盐、顺反分离、中和萃取、精馏得到反式-4-甲基环己胺产品；其中顺反分离得到的顺式体盐酸盐，再通过中和、萃取、精馏和转构步骤，重新进入顺反分离工序，实现了原料的循环利用；

该循环利用的具体操作步骤为：加入碱液中和，用异丙醚进行萃取，得到的有机层常压蒸馏分水及回收溶剂后，再减压精馏得到4-甲基环己胺顺反混合物，然后将其投入高压釜中，加入5%Ru/ACF催化剂，偏硼酸锂助剂，升温至165-175℃进行转构，该转构液重新进入顺反分离工序，实现了原料的循环利用。

2.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的催化剂是以碳纤维、活性炭或Al₂O₃为载体，负载活性组分为Ru；所述的助剂为偏硼酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、叔丁醇钾或其它碱金属氧化物中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的对甲基苯胺、5%负载型钌催化剂、碱金属助剂的投料重量比为：1:0.01-0.1:0.001-0.01。

4.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的氢化条件为：将原料投入高压釜中，用氮气置换釜内空气3次，再用氢气置换釜内氮气3次，加压至4.0Mpa，在温度60-190℃下进行氢化反应。

5.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的酸化成盐采用盐酸、硫酸成盐。

6.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的酸化成盐条件为：4-甲基环己甲胺顺反混合物中滴加酸至pH为1-2。

7.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的顺反分离采用异丁醇、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种和丙酮组成的混合溶剂进行分离。

8.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的中和采用氢氧化钠水溶液调节pH值为13-14。

9.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的萃取溶剂为异丙醚、甲基环己烷或甲苯。

10.如权利要求1所述的一种合成反式-4-甲基环己胺的方法，其特征在于所述的顺反分离得到的顺式体，通过中和、萃取、精馏和转构步骤，重新进入顺反分离工序，实现了原料的循环利用。