[发明专利]一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法

权利要求书

1.一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将人参叶样品粉碎成粉末并过筛，避光干燥保存，备用；

（2）称取步骤（1）处理后的人参叶样品，加入吸附剂，研磨得混合粉末；所述吸附剂为金属有机骨架MOF-808；

（3）将研磨后得混合粉末转移至固相萃取空柱中，上下筛板压实，采用60~100%的甲醇水溶液淋洗固相萃取小柱并收集洗脱液，离心，得上清液；

（4）转移上清液至进样瓶中，通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱分析目标化合物；

所述金属有机骨架MOF-808的合成方法，包括以下步骤：

（S.1）分别称取均苯三甲酸和八水合氯化氧锆；

（S.2）配制N,N-二甲基甲酰胺和甲酸的混合溶液，并将步骤（1）称取的苯三甲酸和八水合氯化氧锆加入到混合溶液中，超声使其溶解完全；

（S.3）所得溶液转移至玻璃瓶中并密封，在80~100℃下反应七天；

（S.4）反应结束后，溶液冷却并离心，除去上清液，获得白色胶絮状固体，风干后，变为白色固体；

（S.5）对白色固体使用N,N-二甲基甲酰胺每天洗涤三次，持续三天；

（S.6）连续三天使用丙酮浸泡，每天换三次丙酮溶剂，除去金属有机骨架孔道中的溶剂分子；

（S.7）在真空恒温干燥箱中于120~150℃烘干至恒重，即得金属有机骨架MOF-808。

2.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤（4）中，所述超高效液相色谱分析条件为：

流动相由A组分和B组分组成，所述A组分为0.1%的甲酸水溶液，所述B组分为乙腈，流动相流速保持在0.400 mL/min；洗脱梯度条件为：0-1 min，20% B；1-2 min，20% -25% B；2-3min，25%-30% B；3-4 min，30%-35% B；4-5 min，35% B；5-6 min，35%-40% B；6-7 min，40%-60% B；7-8 min，60%-100% B；8-9 min，100% B；9-10 min，100%-20% B；进样体积为2 μL，检测波长为203 nm；

所述四级杆飞行时间质谱分析条件为：

负离子模式运行，质量扫描范围设定为m/z 100-1500；毛细管电压，4000 V；雾化器气压，45 psig；干燥气流速，12 L/min，干燥气温度，350 ℃；skimmer电压，65 V；碰撞能，165V；八级杆RF电压，750 V。

3.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛为人参叶粉末通过100目筛。

4.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述人参叶样品与吸附剂得质量比为1：（0.4~1.2）。

5.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤（2）中，研磨时间控制在40~100s。

6.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤（3）中，离心转速为11000~13000rpm，离心时间为3~5min。

7.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的上清液转移至进样瓶前，使用0.22 μm滤膜过滤上清液。