[发明专利]一种美沙拉秦灌肠液有关物质测定方法有效
申请号: | 201811623504.3 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109799292B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 刘萍;江燕;李朝阳 | 申请(专利权)人: | 重庆健能医药开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 重庆辉腾律师事务所 50215 | 代理人: | 王海军;卢胜斌 |
地址: | 401520 重庆市合川*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙拉 灌肠 有关 物质 测定 方法 | ||
1.一种美沙拉秦有关物质的检测方法,采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料,采用紫外检测器,梯度洗脱; 其特征在于:流动相比例为:以磷酸盐缓冲液-四丁基氢氧化铵溶液-甲醇-水的体积比为250:50:100:600,作为流动相A,以磷酸盐缓冲液-四丁基氢氧化铵溶液-甲醇-水的体积比为250:50:500:200,作为流动相B;其中,磷酸盐缓冲溶液为:取磷酸氢二钾4.35g,加水溶解至1000ml,用磷酸调pH至7.2,四丁基氢氧化铵溶液为:取10%四丁基氢氧化铵水溶液80ml,加水稀释至200ml,用硫酸溶液1→2,调pH至7.5;其中,梯度洗脱程序流动相A与流动相B的体积百分比为:0min时90:10;60min时 15:85;65min时 90:10;75min时90:10;所述的美沙拉秦有关物质为以下11种:4-氨基苯酚;2-氨基苯酚;3-氨基水杨酸;2,5-二羟基苯甲酸;水杨酸;5-硝基水杨酸;4-氨基水杨酸;3,5-二氨基水杨酸;3-硝基水杨酸;2-氯苯甲酸;2-氯-5-硝基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法,其特征在于:采用紫外检测器,检测波长为230nm。
3.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法,其特征在于:柱温为40℃。
4.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法,其特征在于:流速为1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法,其特征在于:取本品适量,精密称定,加0.01mol/L的盐酸溶解并稀释制成每1ml中约含美沙拉秦1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,加0.01mol/L的盐酸定量稀释制成每1ml中含美沙拉秦1μg的溶液,作为对照溶液。
6.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法,其特征在于:分别精密称美沙拉秦有关物质对照品,加0.01mol/L的盐酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含各美沙拉秦有关物质1μg的混合溶液,作为美沙拉秦有关物质对照品溶液。
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