[发明专利]从盐藻中提取制备高含量β-胡萝卜素的工业化方法

说明书

一种从盐藻中提取制备高含量β‑胡萝卜素的工业化方法包括以下步骤：（1）盐藻粉中加入非极性溶剂进行提取，得到提取液；（2）将提取液浓缩、静置结晶，得到晶体层和溶剂层；（3）晶体层水洗后烘干即得到反式β‑胡萝卜素晶体；（4）溶剂层浓缩脱除溶剂后，得到盐藻油，盐藻油用超临界流体去除杂质，即得到顺式β‑胡萝卜素稠膏。本发明可实现β‑胡萝卜素顺、反异构体的有效分离，所得产品纯度高，质量好，同时总类胡萝卜素是提取收率高达95%以上，适于工业化生产。

技术领域

本发明属于天然产物制备技术领域，特别涉及一种从盐藻中提取制备高含量β-胡萝卜素的工业化方法。

背景技术

β-胡萝卜素在人体内可转化为维生素A，具有保护视力、增强免疫功能、预防癌症和心脏疾病等保健功能，是一种优秀的保健食品原料，同时因其良好的抗氧化和着色能力，β-胡萝卜素在饲料和化妆品领域中也有广泛的应用。盐藻是目前所知的β-胡萝卜素含量最高的生物，盐藻中总类胡萝卜素含量一般可达到干重的1%～5%。盐藻中的β-胡萝卜素同时存在着顺式异构体和反式异构体，临床证明β-胡萝卜素的顺式异构体在抗癌、抗心血管疾病以及保健等方面的作用远高于全反式异构体，并且溶解性更好。

而目前化学法还无法合成β-胡萝卜素顺式异构体。国内外从盐藻中提取的β-胡萝卜素含量通常在10%以下，仅有少数含量可达到30%，并且这些产品以反式为主, 大量的顺式β-胡萝卜素由于不易提取被当作废物丢弃。CN92107766.1 公开了一种天然β-胡萝卜素顺、反异构体的分离方法，发明人采用逐级降低温度、或逐级增加低级醇或酮浓度，或逐级增加析出时间制备出含30～90%的顺式-β-胡萝卜素。但此工艺析出时间长，并且反式异构体和顺式异构体的分离界限不清，含量随生物材料不同而不同，用此法制备的顺式-β-胡萝卜素含量只能达到40%左右。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从盐藻中提取制备高含量β-胡萝卜素的工业化方法，这种制备方法以盐藻为原料，不仅可实现顺式异构体和反式异构体的分离，而且产品纯度高，提取收率高，安全性高，适于工业化生产。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从盐藻中提取制备高含量β-胡萝卜素的工业化方法，包括以下步骤：

（1）盐藻粉中加入非极性溶剂进行提取，得到提取液；

（2）将提取液浓缩、静置结晶，得到晶体层和溶剂层；

（3）晶体层水洗后烘干即得到反式β-胡萝卜素晶体；

（4）溶剂层浓缩脱除溶剂后，得到盐藻油，盐藻油用超临界流体去除杂质，即得到顺式β-胡萝卜素稠膏。

本发明所述步骤（1）中盐藻粉含水量≤5%，盐藻粉干基中总类胡萝卜素含量≥1%。

本发明所述步骤（1）中非极性溶剂为石油醚或己烷，盐藻粉和非极性溶剂溶剂的质量体积比为1: 5～10。

本发明所述步骤（1）中提取温度为40～60℃，提取时间1～3h。

本发明所述步骤（2）中浓缩至提取液固含量20～60%，静置温度为5～20℃，静置时间10～48h。

本发明所述步骤（3）中烘干条件为真空度-0.09～-0.1Mpa，烘干温度为60～80℃。

本发明所述步骤（3）晶体中反式β-胡萝卜素的含量≥97%。

本发明所述步骤（4）中，超临界流体为二氧化碳，超临界操作参数为：萃取压力20～35MPa，萃取温度45～55℃；分离压力6.5～6.0MPa，分离温度37～42℃；萃取时间2～3h。

本发明所述步骤（4）稠膏中顺式β-胡萝卜素的含量≥70%。