[发明专利]一种Fe3

说明书

本发明公开了一种Fe₃S₄‑磁泡腾片辅助离子液体基分散液液微萃取联用技术用于检测多溴联苯醚的方法。本发明所述的Fe₃S₄，是以FeCl₃·6H₂O和硫脲为原料采用溶剂热法合成用于提取多溴联苯醚的程序中，比常规商品化磁性纳米材料(比如Fe₃O₄)的萃取效率提高了约21‑32％；泡腾片剂的泡腾前驱体均为绿色无毒的无机酸式盐、碱式盐，代替了传统分散液液微萃取中有毒的分散有机溶剂；联用技术中采用新型绿色萃取剂离子液体[C₄MIM][PF₆]代替了传统的有毒含氯溶剂，整个联用技术均体现了绿色环保的环境友好型理念。在最优条件，将此联用技术用于液体基质样品中，多溴联苯醚的回收率可达77.3‑106.7％，最低检出限低至0.012‑0.078μg L^‑1，该方法也具有较高的精密度(1.32‑4.83％)。

技术领域

本发明属于持久性有机污染物(POPs)检测技术领域，即涉及一种Fe₃S₄- 磁泡腾片及其用于检测多溴联苯醚的方法。

背景技术

多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)由于其高性能和高性价比，多年来一直作为阻燃剂应用于家具、纺织品、塑料、油漆和电器产品中。由于是添加型阻燃剂，PBDEs可以很容易地在生产过程或产品使用过程中逸散进入环境。由于PBDEs具备持久性、生物积累性、高毒性和长距离迁移能力，基于这些特性，在过去的几十年中，PBDEs一直被认为是持久性有机污染物(POPs)，目前，PBDEs已经成为无处不在的污染物。近十年来，PBDEs在全球环境、人类和其他生物体内的检出率迅速上升。几项流行病学研究表明，PBDEs会对健康造成威胁，如内分泌紊乱、不良神经行为效应、生殖毒物，可能还是致癌物。由于其毒性和存在普遍性， PBDEs同系物越来越受到人们的关注。

作为持久性有机污染物的一员，人们提出了不同的环境监测方案来检测 PBDEs的残留量。已知的检测不同基质中PBDEs的方法包括微波辅助提取 (MAE)、固相微萃取(SPME)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)、基质固相分散萃取 (MSPD)、分散液液微萃取(DLLME)。其中，DLLME是一种新型的微萃取技术，具有操作简单、速度快、成本低、富集倍数高等优点。因此，DLLME已成功用于水样中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机磷农药(OPPs)、氯苯(CBs)的测定。本课题组也成功将DLLME应用于检测水和食物样品中 PBDEs，自然水体中灭多威，水样和果汁样品中三唑磷和西维因，水样中四种芳香胺，土壤和鱼体中多氯联苯，水样中雌酮和17β-雌二醇等等。在先前报道的这些文献中，氯化溶剂是首选的萃取溶剂。尽管这些传统溶剂有着很好的回收率，但是它们易燃、易挥发、并且有毒。为了克服以往方法的不足，最近在 DLLME程序中引入了离子液体作为萃取溶剂。离子液体是由阳离子和阴离子组成的室温熔融盐，具有高的热稳定性、低的蒸汽压、可调的粘度以及可与水和有机溶剂很好的共溶等特点，是对有毒萃取剂极具吸引力的替代品。

综上所述，现有的样品预处理技术存在耗时长、成本高、不环保等缺点。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种检测PBDEs的方法，旨在解决现有的样品预处理方法存在耗时长、成本高、不环保的问题。

本发明是这样实现的，一种新型磁性纳米材料，所述纳米材料为Fe₃S₄。

本发明的第二个目的在于提供一种所述磁性纳米材料的制备方法，所述磁性纳米材料的制备方法包括以下步骤：