[发明专利]一种小尺寸单层石墨烯及其制备方法

权利要求书

1.一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：通过引入浓磷酸并提高强氧化剂添加量对微晶石墨进行高程度的氧化剥离，再结合纯化、超声波粉碎和热还原制得小尺寸单层石墨烯，具体包括有以下步骤：

（1）将浓硫酸和浓磷酸均匀混合，再将强氧化剂在搅拌下缓慢加入到上述混合酸液中，待固体完全溶解后将其移入装有微晶石墨的容器中，并在40-60℃水浴中搅拌5-60小时；

（2）将步骤（1）中所得溶液移入装有冰块的容器中，并持续进行搅拌，待冰块完全融化时加入过氧化氢溶液直至溶液变为淡黄色；

（3）待冷却至室温后，将步骤（2）所得的溶液以10000-15000rad/min的速度离心，收集下层溶液并加入质量浓度为10%的稀盐酸溶液进行洗涤，再将所得溶液以10000-15000rad/min的速度离心，收集下层溶液；

（4）向步骤（3）所得溶液中加入去离子水，搅拌均匀后以10000-15000rad/min的速度离心，收集下层溶液，重复上述操作直至下层溶液为中性；

（5）向步骤（4）所得下层溶液中加入去离子水，混合均匀后通过超声波细胞粉碎机处理，再将溶液以4000-6000rad/min的速度离心，收集上层溶液，经干燥后获得氧化石墨烯；

（6）将上述氧化石墨烯进行热还原获得小尺寸单层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中浓磷酸占混合酸液的体积百分比为5%-20%。

3.根据权利要求1所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中强氧化剂是高氯酸钾、高锰酸钾、高氯酸钠以及重铬酸钾中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：相对于每1g微晶石墨，步骤（1）中所述混合酸液体积为100-200mL，步骤（1）中所述强氧化剂质量为5-8g，步骤（2）中所述冰块对应液量为100-200mL，步骤（3）中所述质量浓度为10%的稀盐酸溶液体积为100-200mL，步骤（4）中所述去离子水的体积为200-400mL，步骤（5）中所述去离子水的体积为200-400mL。

5.根据权利要求1所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中所述超声波粉碎处理条件为：功率200-500W，处理2-10小时。

6.根据权利要求1所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）所述干燥方法为将产物冷冻干燥或将产物置于40-80℃真空环境中烘干。

7.根据权利要求1所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中所述热还原为300-900℃保护性气氛下进行高温处理或置于微波反应器中辐射处理。

8.根据权利要求7所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述高温处理使用的保护性气氛为氢气、氮气、氩气、氦气中的一种或几种组成的混合气体环境。

9.一种小尺寸单层石墨烯，其特征在于：采用如权利要求1-8任一项所述的一种小尺寸单层石墨烯的制备方法制得，制备得到的小尺寸单层石墨烯其尺寸小于1μm，片层平均厚度小于1nm，碳氧元素比高于15。