[发明专利]一种低粘度两性表面活性剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811624753.4 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109796364B 公开(公告)日: 2023-01-13
发明(设计)人: 刘振华;陈胜环;张涌 申请(专利权)人: 广州花语精细化工有限公司
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C233/36
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 谢嘉舜;孙中华
地址: 510000 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 粘度 两性 表面活性剂 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种低粘度两性表面活性剂的制备方法,以脂肪酸为原料,通过与羟乙基乙二胺酰化成环、控制pH值进行位置选择性水解、与氯乙酸在碱性条件下反应,从而得到支链占主导的粘度较低的两性表面活性剂。

技术领域

本发明涉及表面活性剂技术领域,尤其涉及一种低粘度两性表面活性剂的制备方法。

背景技术

两性表面活性剂是在同一分子中既含有阴离子亲水基又含有阳离子亲水基的表面活性剂。最大特征在于它既能给出质子又能接受质子。在使用过程中具有以下特点:对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性;有一定的杀菌性和防霉性;有良好的乳化性和分散性。

羟乙基乙二胺是常用的两性表面活性剂的合成原料,其分子中含有一个伯胺和一个仲胺,与长链脂肪酸发生酰化反应后再通过与氯乙酸钠反应,得到两性表面活性剂

以月桂酰两性乙酸钠为代表的脂肪酸酰胺两性表面活性剂的合成过程大致分为4步:

1)月桂酸与羟乙基乙二胺(AEEA)反应生成环状中间体;

2)环状中间体进行水解(pH>12)开环;

3)开环之后的再与氯乙酸钠进行取代反应;

4)对残留的氯乙酸钠进行水解以淬灭反应

ClCH2COONa+NaOH→OHCH2COONa+NaCl。

以上工艺生产出的粘度为10000-20000mPa·s,固含量为35%-40%,无法生产浓度高于40%的产品,否则产品中的羟基乙酸钠残留过高(通常大于7%),且产品粘度将超过30000mPa·s,对产品的应用带来很大的阻碍。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种使通过控制反应条件来控制反应向指定的方向生成移动的低粘度两性表面活性剂的制备方法。

本发明的目的采用如下技术方案实现:

一种低粘度两性表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:

1)将脂肪酸与羟乙基乙二胺按1∶1.1-1.3的摩尔比投入反应釜,于160-180℃反应,减压蒸馏,冷却至70-100℃;

2)将步骤1)的物料加水稀释,并滴加浓度为30-40%氢氧化钠水溶液,调节体系的pH值为9.0-10.0,控温至60-70℃,水解1-3h;

3)将氯乙酸溶解,并加入0.5-0.6摩尔比的30-40%氢氧化钠溶液混合,控制加入氢氧化钠的速度以控制温度不超过50℃;

4)将步骤3)的物料和30-40%的氢氧化钠溶液同时滴加至步骤2)的物料中,控制滴加速度至体系的pH值为9.5-10.5,滴加完毕后,于80-90℃反应1-5h;

5)继续加入氢氧化钠调节pH至大于13,在100-130℃反应2-7h,降温,加入柠檬酸调节pH至8.5-9.5,得到活性物含量不低于50%低粘度两性表面活性剂。

进一步地,步骤1)中,所述脂肪酸为癸酸、月桂酸、十四酸、十六酸或十八酸中的一种,所述脂肪酸的纯度大于99%。单种的脂肪酸生产高浓度低粘度的产品更困难,如果是混合酸,比如椰子油酸、棕榈酸等,相同工艺下混合脂肪酸生产的产品粘度均只有单一脂肪酸的1/2-1/5。

进一步地,步骤1)中,先将物料升温至160-180℃后反应1-4h,开启真空至真空度为-0.095MPa,继续升温至190-210℃减压蒸馏。

进一步地,步骤2)中,氢氧化钠的浓度为32-35wt%。

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