[发明专利]一种磺酸乙酸钠的制备方法有效
申请号: | 201811624773.1 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109796377B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 刘振华;张涌 | 申请(专利权)人: | 广州花语精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/17 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 谢嘉舜;孙中华 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,包括:
配液步骤:将氯乙酸溶解,并加入氢氧化钠中和,控制体系的温度不超过50℃,得到pH=6-7的氯乙酸钠溶液;
溶解步骤:将亚硫酸钠投入反应釜,加水搅拌溶解,并升温到60-80℃;
反应步骤:将所述氯乙酸钠溶液滴入所述反应釜中,维持反应釜内的温度为60-80℃,控制pH为8-10,滴加时间控制在1-5h,滴加完毕后再保温反应1-3h;
析出步骤:将反应完毕后的物料进行蒸发,蒸发到饱和溶液时,析出并过滤得到晶体,并将所述晶体溶解于无水乙醇中,得到半成品;
干燥步骤:将所述半成品依次进行蒸馏、干燥,得到磺酸乙酸钠晶体;
氯乙酸与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.05-1.2);在所述反应步骤中,通过以下方法控制反应釜内的pH为8-10:通过在线pH计进行测量,当pH值低于8时,添加氢氧化钠溶液调节。
2.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述配液步骤中,控制体系的温度为35-50℃。
3.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述反应步骤中,维持反应釜内的温度为70-80℃,控制pH为8.5-9.5,滴加时间控制在2-4h,滴加完毕后再保温反应1.5-2.5h。
4.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述析出步骤中,将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度,80-90℃的条件下进行旋转蒸发,蒸发到饱和溶液。
5.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述析出步骤中,蒸发到饱和溶液后,利用冷却水降温至25℃以下后,室温下放置20-30h进行析出。
6.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述析出步骤中,过滤得到晶体和母液,将所述母液重新加入未进行析出的饱和溶液中,再依次进行析出和过滤操作。
7.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述干燥步骤中,将所述半成品进行水浴蒸馏,控制水浴的温度为80-90℃。
8.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述干燥步骤中,将所述半成品依次进行蒸馏后,得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物,将所述固液混合物转移至托盘中,放置通风柜中晾干,最后放在90-100℃的烘箱中烘干。
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