[发明专利]一种硫酸羟氯喹的纯化方法

权利要求书

1.一种硫酸羟氯喹的纯化方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

(1)将硫酸羟氯喹粗品溶解于水或水和第一溶剂的混合溶剂，得到混合液I；

(2)把第二溶剂加入混合液I中，回流析晶；

(3)降温、过滤、干燥得到硫酸羟氯喹精品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂选自下组：甲醇、乙醇、二甲基亚砜、或其组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂选自下组：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、或其组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂中水与所述第一溶剂的体积比为1:0-10，较佳的1:1-5，更佳地，1:2-4，最佳地，1:3-4。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸羟氯喹粗品与所述水的重量比为1:0.5-5，较佳的，1:1-3，更佳地，1:1-2。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解的温度为0-100℃，较佳地，30-90℃，更佳地，50-80℃，最佳地，60-80℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到的硫酸羟氯喹精品的X-射线粉末衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：12.9±0.2°、16.9±0.2°、17.1±0.2°、17.5±0.2°、19.9±0.2°、21.3±0.2°、23.5±0.2°、23.9±0.2°、26.7±0.2°。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸羟氯喹粗品与所述第二溶剂的重量体积(g/mL)比为1:5-15，较佳的1:6-12，更佳地，1:8-10。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回流析晶具有一个或多个下述特征：

1)所述回流析晶的温度为60-90℃，较佳地60-80℃，更佳地75-80℃；

2)所述回流析晶的时间为0.5-5h，较佳地0.5-3h，更佳地0.5-2h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸羟氯喹精品具有一个或多个下述特征：

1)所述硫酸羟氯喹精品的纯度≥99.5％；

2)所述硫酸羟氯喹精品的最大已知单杂含量≤0.1％；

3)所述硫酸羟氯喹精品的最大未知单杂含量≤0.05％；

4)所述硫酸羟氯喹精品的总杂含量≤0.50％；

5)所述硫酸羟氯喹精品的粒径Dx(90)为200-450μm；

百分比以所述硫酸羟氯喹精品总质量计。