[发明专利]吡喃-4-酮-3;5-二羧酸二甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811627189.1 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109535112A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 胡信全;丁岸;靳立群 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D309/38 | 分类号： | C07D309/38 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羧酸二甲酯 保温反应 甲苯溶液 滴加 吡喃 制备 丙酮二羧酸二甲酯 二甲基甲酰胺 磷酸水溶液 析出 二甲缩醛 甲苯 过滤 冷却 溶解 合成 安全 | ||
1.一种吡喃-4-酮-3,5-二羧酸二甲酯(I)的制备方法，其特征在于，所述方法为：
(1)70～80℃下，将1,3-丙酮二羧酸二甲酯(II)的甲苯溶液滴加到N,N-二甲基甲酰胺-二甲缩醛(III)的甲苯溶液中，滴完后保温反应1～3h，之后将反应体系减压浓缩至干，得到中间体(IV)；
所述1,3-丙酮二羧酸二甲酯(II)与N,N-二甲基甲酰胺-二甲缩醛(III)的物质的量之比为1：2.1～2.4；
(2)将步骤(1)所得中间体(IV)用甲苯溶解，然后在50～70℃下滴加到磷酸水溶液中，滴完后保温反应至完全，待反应体系冷却至室温，固体析出，过滤，干燥，得到产物吡喃-4-酮-3,5-二羧酸二甲酯(I)；
所述中间体(IV)与磷酸的物质的量之比为1：3；
2.如权利要求1所述的吡喃-4-酮-3,5-二羧酸二甲酯(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的操作方法为：70～80℃下，将1,3-丙酮二羧酸二甲酯(II)的甲苯溶液滴加到N,N-二甲基甲酰胺-二甲缩醛(III)的甲苯溶液中，滴完后保温反应1h，随后升温至100～110℃反应2h，之后将反应体系减压浓缩至干，得到中间体(IV)。
3.如权利要求1所述的吡喃-4-酮-3,5-二羧酸二甲酯(I)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磷酸水溶液由85wt％磷酸加水稀释而得，用于稀释的水的体积用量以中间体(IV)的物质的量计为100～600mL/mol。
4.如权利要求3所述的吡喃-4-酮-3,5-二羧酸二甲酯(I)的制备方法，其特征在于，所述用于稀释的水的体积用量以中间体(IV)的物质的量计为300～500mL/mol。
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