[发明专利]一种间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201811627568.0 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109704960A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 成道泉;马文娟;韦能春;王祥传 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/76 |
代理公司: | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人: | 吴佳佳 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阳离子酸性树脂 三氟甲基苯甲酸甲酯 浓硫酸 种间 间三氟甲基苯甲酸甲酯 间三氟甲基苯甲酸 合成 合成杀虫剂 农药中间体 新型催化剂 重要中间体 合成技术 后催化剂 环保效益 甲醇酯化 氰氟虫腙 酸性废水 酯化反应 催化剂 制备 过滤 套用 再生 | ||
1.一种间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,以间三氟甲基苯甲酸和甲醇为原料,以阳离子酸性树脂为催化剂,酯化反应得到间三氟甲基苯甲酸甲酯,具体反应路线如下所示:
所述阳离子酸性树脂的结构式如下所示:
2.如权利要求1所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,具体合成方法为:向反应器中加入间三氟甲基苯甲酸,用有机溶剂溶解后,加入过量的甲醇,加入催化剂搅拌,升温到回流反应,反应完成后降温过滤出催化剂,反应料液负压蒸出有机溶剂,溶剂蒸净后,继续负压蒸出产物间三氟甲基苯甲酸甲酯。
3.如权利要求2所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所用有机溶剂为1,2-二氯乙烷、环己烷、己烷中的一种。
4.如权利要求2所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,反应温度为50-90℃。
5.如权利要求2所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述间三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量比为1:3-1:8。
6.如权利要求2所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述间三氟甲基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:1-1:3。
7.如权利要求2所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述间三氟甲基苯甲酸与催化剂的质量比为1:5%-1:10%。
8.如权利要求2所述间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述产物间三氟甲基苯甲酸甲酯的含量99%以上,收率95%以上。
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