[发明专利]一种锂电池硬炭负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）称取20~60重量份废旧汽车刹车片装填到瓷制方舟中，将该瓷制方舟放置到石英管式炉中，充入过量氮气后升温至400℃，保温2h，再升至1200℃，保温2h，自然冷却至室温后将得的样品进行球磨处理30min，过200目筛网，用150重量份质量浓度65%的HCl进行酸洗3次，超声分散30min后抽滤，再用150重量份质量分数为30%的LiOH溶液碱洗3次，超声分散30min后抽滤，再用150重量份去离子水水洗3次至滤液呈中性，将抽滤后的样品放在100℃烘箱烘干24h，研磨并过200目筛网得到酚醛树脂热解碳，备用；

2）将上述酚醛树脂热解碳转移至反应釜中，加入5重量份葡萄糖、24重量份无水乙醇、2~26重量份PbO/CNTs复合纳米材料充分混合，85℃下搅拌2h，缓慢加入15重量份四氢呋喃和120重量份去离子水，70℃下搅拌2h后离心，用200重量份无水乙醇清洗材料3~5次，105℃下真空干燥12h，然后置于氮气气氛中、400℃下焙烧2h，得到锂电池硬炭负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于步骤1）中氮气的气流量为25mL/min，升温速率为5℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种锂电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于步骤2）中PbO/CNTs复合纳米材料的制备方法为：

将50重量份碳纳米管加入100重量份混酸中，超声振荡30min后将其转移至反应釜中，在80℃下回流2h，冷却后稀释、过滤，再用300重量份去离子水洗涤至中性，经60℃条件干燥后保存备用；将上述经预处理的碳纳米管加入150重量份质量分数为30%的Pb(NO₃)₂水溶液中，超声处理30 min后，再在60℃水浴中加热搅拌3h；然后边搅拌边缓慢加入20重量份体积分数10%的氨水，调节溶液pH为9~10，再继续搅拌3h，过滤，用100重量份乙醇和100重量份去离子水洗涤3次，将其置于100℃的真空烘箱中烘干，制得前驱体；称取10重量份该前驱体、30重量份液态苯酚和28重量份木质素磺酸钙置入反应釜中，加入3.5重量份NaOH固体，搅拌均匀后升温至80℃，恒温反应0.5 h；加入100重量份质量分数为15%的甲醛溶液，恒温反应2.5h，降温至40℃，加入1重量份质量分数2%的六水硝酸镍，搅拌0.5 h，在50℃、0.1MPa条件下真空脱水0.5h，脱水结束后在高纯度N₂的保护下将制备的材料置于管式炉中在500℃条件下焙烧4h，冷却至室温后取出，即制得PbO/CNTs复合纳米材料。