[发明专利]一步合成水溶性醋酸纤维素的方法

说明书

本发明涉及水溶性醋酸纤维素，特别涉及一步合成水溶性醋酸纤维素的方法。该方法是将改性剂戊酰氯加入到离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐中形成改性剂溶剂体系，将纤维素加入到所述改性剂溶剂体系中进行反应，得到水溶性醋酸纤维素。该合成方法得到的成品水溶性醋酸纤维素其醋酸取代基分布均匀、取代度和粘度均偏低。

技术领域

本发明涉及水溶性醋酸纤维素，特别涉及一步合成水溶性醋酸纤维素的方法。

背景技术

纤维素被认为是地球上储量最丰富的可再生资源，但纤维素由于其特有的结晶结构以及丰富的分子内和分子间氢键作用，使得纤维素不溶于绝大部分溶剂，这一点严重的限制了纤维素的高值化利用（Nishiyama 等，2005）。为了更好的利用纤维素，研究者们希望通过对纤维素进行改性处理得到纤维素的衍生物，赋予纤维素新的特性的同时增加纤维素的溶解性能，更有利于纤维素的进一步高值化利用。在这些纤维素衍生物中，醋酸纤维素已经广泛的应用于工业的各个领域，是一种非常重要的纤维素衍生物（Gomez-Bujedo 等，2004；Cao 等，2011）。不仅如此，醋酸纤维素的溶解性能还会随着取代度的变化而不同，当醋酸纤维素的取代值的范围在0.4~0.9，且取代基分布均匀时，这种低取代度的醋酸纤维素具有很好的水溶性能又称为水溶性醋酸纤维素（Kamide 等，1987）。

原有水溶性醋酸纤维素的传统合成工艺较为复杂，传统上制备水溶性纤维素的方法主要是采用较为复杂的两步法来合成水溶性醋酸纤维素，即乙酰化-脱乙酰化的方法，先对纤维素进行乙酰化反应得到纤维素二醋酸酯或者三醋酸酯，然后再通过酸水解的脱乙酰基的方法制得有取代度的水溶性醋酸纤维素，但是该工艺在实际操作工艺繁琐，不能一步法合成，而且这种脱乙酰基的方法又很难控制醋酸取代基的均匀分布，得到的醋酸纤维素的水溶性质并不理想，上述方法制备的水溶性纤维素粘度不够低，粘度高在很大程度成限制了水溶性纤维素的应用，比如与氧化还原石墨烯共混时，非常不有利于氧化还原石墨烯的分散以及二者的共混。因此，提供一种一步合成法，制备醋酸取代基分布均匀、低粘度和低取代度的水溶性醋酸纤维素，具有重要意义。

发明内容

为了解决现有技术中的水溶性醋酸纤维素的制备方法得到的成品醋酸取代基分布不均匀、取代度高、粘度高的问题，本发明提供了一步合成水溶性醋酸纤维素的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一步合成水溶性醋酸纤维素的方法，是将改性剂戊酰氯加入到离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中形成改性剂溶剂体系，将纤维素加入到所述改性剂溶剂体系中进行反应，得到水溶性醋酸纤维素。

传统的乙酰反应通常采用醋酸酐或者乙酰氯作为乙酰化试剂，这些乙酰化试剂的反应活性高，所得到的醋酸纤维素的取代度都会大于0.4~0.9这个范围，因此得到的醋酸纤维素的水溶性不佳， 同时又很难控制醋酸取代基的均匀分布。

本发明提供的一步合成法的反应原理是，是改性剂戊酰氯和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中的醋酸根反应生成的戊酸-乙酸酸酐，所述酸酐在与溶解在离子液体中的纤维素发生乙酰化反应得到水溶性醋酸纤维素，反应式如下所示：

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