[发明专利]一种烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于：先以2-氯烟酸、氯化亚砜为原料，进行氯化反应生成2-氯烟酰氯，2-氯烟酰氯再进行酯化反应制备2-氯烟酸甲酯，然后2-氯烟酸甲酯与二甲胺反应制得2-氯-N，N-二甲基烟酰胺。

2.如权利要求1所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

(1)2-氯烟酸甲酯的制备：

在惰性气体置换后，在反应器中加入2-氯烟酸、无水溶剂和氯化亚砜，搅拌反应，反应结束后减压蒸去过量的无水溶剂和氯化亚砜，得到产物2-氯烟酰氯；向2-氯烟酰氯中加入无水溶剂，滴加醇，然后升温反应，冷却，过滤，真空干燥，即得到2-氯烟酸甲酯；

(2)2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备：

向2-氯烟酸甲酯的二氯甲烷溶液中通入二甲胺气体，搅拌反应，反应结束后，水洗，分出水层，除溶剂，放料，降温得到产物2-氯-N，N-二甲基烟酰胺。

3.如权利要求2所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)2-氯烟酸甲酯的具体制备方法为：在惰性气体置换后，于15-30℃下，在反应器中加入2-氯烟酸、无水溶剂和氯化亚砜，搅拌升温至40-60℃反应0.5-3h后，继续升温至80-100℃反应0.5-3h，反应结束后，减压蒸去过量的无水溶剂和氯化亚砜，得到产物2-氯烟酰氯；向2-氯烟酰氯中加入无水溶剂，冷却至5℃以下滴加醇，然后升至室温，即得到白色固体物，温度升至30-45℃反应0.5-3h，冷至室温，过滤，真空干燥，即得到2-氯烟酸甲酯。

4.如权利要求3所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述的无水溶剂选自苯类、醚类、烷烃类中的一种或两种的组合。

5.如权利要求3所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，2-氯烟酸与无水溶剂的质量比例为1：0.8～3。

6.如权利要求3所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，2-氯烟酸与醇的摩尔比例为1：1～1.2。

7.如权利要求3所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或两种的组合。

8.如权利要求2所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的具体制备方法为：向2-氯烟酸甲酯的二氯甲烷溶液中通入二甲胺气体至PH＝6-7，反应温度保持在0-5℃，通气完毕后，继续搅拌反应1-4h；检测2-氯烟酸甲酯剩余量在0.3％以下时，结束反应，15-20℃水洗，分出水层，80℃前常压升温蒸馏蒸出二氯甲烷，80℃后减压至-0.08～-0.09MPa脱出有机相的溶剂，放料，降温得固体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺。

9.如权利要求8所述的烟嘧磺隆中间体2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述的2-氯烟酸甲酯与二甲胺的摩尔比例为1：0.95～1.05。