[发明专利]一种硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列及其制备方法

权利要求书

1.一种硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1、配制电解液

称取氟化铵、乙二醇和去离子水加入容器中，然后将容器置于超声波分散器内进行超声分散，充分溶解后配置成电解液；

S2、阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列

s21、在电解槽内，阳极安装钛片，并由导电吊丝吊装，阴极安装铂片，并由导电吊丝吊装；

s22、将步骤S1中配置的电解液加入到电解槽内，然后开启直流电源，在电解槽内进行电解反应，在阳极钛片上生成二氧化钛纳米管阵列，电解反应结束后关闭直流电源，迅速取出钛片，用去离子水冲洗干净，得到含有二氧化钛纳米管阵列的钛片；

S3、干燥

将步骤s22中得到的含有二氧化钛纳米管阵列的钛片置于耐高温容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，得到干燥的含有二氧化钛纳米管阵列的钛片；

S4、真空热处理退火

s41、清洁真空热处理炉，保持炉内洁净；

s42、将硫酸铵平铺撒在耐高温容器底部，再将步骤S3中得到的含有二氧化钛纳米管阵列的钛片放于硫酸铵之上，然后把耐高温容器置于真空热处理炉中，密闭，所述硫酸铵与钛片上的二氧化钛纳米管阵列的质量比为（1.2~3）:1；

s43、抽取热处理炉内空气，然后以一定速度在热处理炉内通入惰性气体，使热处理炉内压强达到恒压后，开启加热器，进行热处理退火，所述惰性气体为氩气，所述热处理退火的温度为400~500℃，保温时间为200~300min；

s44、热处理结束后，关闭加热器，停止输入惰性气体，将含有二氧化钛纳米管阵列的钛片随炉冷却至20~30℃，然后取出，清理后得到黑色二氧化钛纳米管阵列薄膜。

2.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤s21中所述钛片和所述铂片在安装前均进行预处理清洗，将钛片和铂片分别置于容器中，依次浸入丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水溶液中浸泡清洗，然后晾干，备用。

3.如权利要求2所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，钛片和铂片在浸入每个溶液中浸泡清洗后均晾干，然后再进入下一个溶液中进行浸泡清洗。

4.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤S1中乙二醇和去离子水混合形成溶液，乙二醇和去离子水的体积比为（95~99）：（1~5），氟化铵加入溶液后的浓度为0.5~1mol/L，所述电解液要淹没钛片和铂片高度的9/10。

5.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤s22中所述电解反应的电压为50V，电解液温度为20~30℃，电解时间为50~70min。

6.如权利要求5所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤s22中所述电解反应的电压为50V，电解液温度为25℃，电解时间为60min。

7.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，硫酸铵与二氧化钛纳米管阵列的质量比为2:1。

8.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤s43中所述惰性气体为氩气，输入速度为100~120cm³/min，使热处理炉内压强恒定在0.101MPa。

9.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤s43中所述热处理退火的温度为450℃，保温时间为240min。

10.如权利要求1所述的硫氮共掺杂型黑色二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，在步骤S3中进行干燥时，干燥箱中的真空度为4~8Pa，干燥温度为50~70℃，干燥时间为10~30min。