[发明专利]一种（S）-1-苯基-1;2;3;4-四氢异喹啉的制备方法及其制备方法在审
| 申请号： | 201811630745.0 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109438348A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 吴生文;文敖;周鹏 | 申请（专利权）人： | 凯瑞斯德生化(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 苏州唯亚智冠知识产权代理有限公司 32289 | 代理人： | 宋秀丽 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工业园区星湖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 制备 四氢异喹啉 碱金属氢氧化物 二氢异喹啉 醇类溶剂 水混合 五氧化二磷 医药中间体 后处理 苯甲酰胺 苯甲酰氯 混合反应 混合加热 加热反应 酒石酸盐 磷氯化物 目标产物 硼氢化物 有机溶剂 苯甲酸 苯乙胺 苯乙基 酒石酸 | ||
1.一种(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将苯甲酰氯或苯甲酸、苯乙胺、碱金属氢氧化物与水混合，反应后，得到N-(2-苯乙基)苯甲酰胺；
S2、将摩尔比为1：(1.1～1.15)：(2.5～2.8)的N-(2-苯乙基)苯甲酰胺、五氧化二磷、磷氯化物与有机溶剂混合，加热反应，得到1-苯基-3,4-二氢异喹啉；
S3、将所述1-苯基-3,4-二氢异喹啉、第一醇类溶剂与硼氢化物混合反应，得到1-苯基-1,2,3,4-二氢异喹啉；
S4、将所述1-苯基-1,2,3,4-二氢异喹啉、第二醇类溶剂、水与D-酒石酸混合，加热反应，得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉酒石酸盐；
S5、将所述(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉酒石酸盐、碱金属氢氧化物与水混合，得到(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉。
2.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：所述苯乙胺、碱金属氢氧化物与水的摩尔比为1：(1～2)：(40～45)。
3.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：将苯乙胺、碱金属氢氧化物与水混合，冰浴降温，滴加苯甲酰氯或苯甲酸，滴加完毕后，室温反应，得到N-(2-苯乙基)苯甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括：反应后，过滤，水洗固体至中性，干燥，得到N-(2-苯乙基)苯甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：所述磷氯化物为三氯氧磷或五氯化磷。
7.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2还包括：加热反应后，加入水，收集水相，加入碱金属氢氧化物水溶液，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，得到1-苯基-3,4-二氢异喹啉。
8.根据权利要求1所述的(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的有机溶剂为苯。
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