[发明专利]一种化妆品级聚天冬氨酸钠的制备方法有效
申请号: | 201811631919.5 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109679092B | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 曹辉;段永豪;谭天伟;王宇灿;邓逸琳 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G69/10 | 分类号: | C08G69/10;C08G69/04;C08G69/48;C08G69/46;A61K8/88;A61Q19/00;A61Q1/02;A61Q5/00 |
代理公司: | 北京睿邦知识产权代理事务所(普通合伙) 11481 | 代理人: | 徐丁峰 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆 品级 天冬氨酸 制备 方法 | ||
1.一种化妆品级聚天冬氨酸钠的制备方法,其包括:
步骤A,以天冬氨酸为原料在酸性催化剂作用下进行聚合反应,获得聚合产物;
步骤B,将聚合产物粉碎,分别用碱性盐的水溶液和纯水洗涤粉碎后产物,过滤、干燥后得到洗涤后的聚合产物;
步骤C,向洗涤后的聚合产物中加入碱液进行水解反应,获得水解产物;
步骤D,对水解产物进行分离纯化,获得纯化产物;
步骤E,对纯化产物进行脱色处理,获得脱色产物;
步骤F,对脱色产物进行灭菌处理,干燥后获得化妆品级聚天冬氨酸钠;
在步骤A中,所述天冬氨酸与酸性催化剂的摩尔比为1:(0.025-0.1);
所述酸性催化剂为磷酸水溶液和柠檬酸的混合液,且在磷酸水溶液和柠檬酸的混合液中,磷酸与柠檬酸的质量比为(0.1-1):1;
所述化妆品级聚天冬氨酸钠的分子量为2000-100000Da;1wt%的化妆品级聚天冬氨酸钠的水溶液电导率为500-3000μs/cm;20wt%的化妆品级聚天冬氨酸钠水溶液色度为50-700°;
在步骤A中,聚合反应的温度为170-200℃,聚合反应的时间为2-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述化妆品级聚天冬氨酸钠的分子量为3000-50000Da;1wt%的化妆品级聚天冬氨酸钠的水溶液电导率为700-2000μs/cm;20wt%的化妆品级聚天冬氨酸钠水溶液色度为100-500°。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤F中,对脱色产物进行灭菌处理,加入防腐成分,干燥后获得化妆品级聚天冬氨酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述天冬氨酸为L-天门冬氨酸;所述磷酸水溶液浓度为70wt%-85wt%,所述柠檬酸的纯度≥99%;在磷酸水溶液和柠檬酸的混合液中,磷酸与柠檬酸的质量比为(0.2-0.8):1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其特征在于,聚合反应的压力为-0.02-0.095MPa。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,聚合反应的压力为-0.05-0.08MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度在聚合反应过程中进行至少1次梯度衰减。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度在聚合反应过程中进行1-2次梯度衰减;所述聚合反应的温度衰减的幅度为5-20℃;所述温度衰减的时间间隔为1-2小时。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤B中,将所述聚合产物粉碎为40-200目;和/或,所述碱性盐包括碳酸钠和/或碳酸氢钠;所述碱性盐的水溶液的质量浓度为1%-20%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在步骤B中,将所述聚合产物粉碎为60-200目;和/或,所述碱性盐的水溶液的质量浓度2%-15%。
11.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤C中,所述碱液为氢氧化钠的水溶液;所述氢氧化钠的水溶液的质量浓度为10%-50%;所述水解反应的温度为30-60℃;和/或,所述水解反应的时间为0.5-6h;和/或,水解反应过程中的搅拌转速70-120rpm。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,在步骤C中,所述氢氧化钠的水溶液的质量浓度为20%-40%;所述水解反应的时间为1-2h。
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