[发明专利]一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及方法

说明书

本发明涉及一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及方法，所述的设备包括反萃取段和洗涤段；所述的反萃取段，包括一级一段混合室、一级二段混合室、……、一级n1段混合室、段间隔板、混合相出口、反萃取澄清室、反萃取液出口、超稳界面控制装置I、预混合室、回流调节室、回流调节装置、回流管、水相通道I和搅拌桨。所述的方法，包括以下步骤：第一步，将负载有机相连续泵入到一级一段混合室中；第二步，混合相通过混合相出口进入到反萃取澄清室中，在反萃取澄清室中进行澄清分相；第三步，反萃取澄清室中的有机相通过有机相通道I进入到一级洗涤混合室中。本发明中反萃取液钼浓度可由100g/L提高到～180g/L；贫有机相夹带至反萃取剂损失由30％降至1％以下。

技术领域

本发明属于反萃取领域，具体涉及一种负载钼TFA有机相的反萃取设备及方法。

背景技术

目前TFA萃取提钼的的工艺过程中，含钼有机相制备钼酸铵晶体工艺是以氨水为反萃取剂，经4级或更多级数的逆流反萃取得到钼酸铵与氨水的混合溶液和贫有机相，经净化除杂、硫酸中和后，控制pH≈2，析出钼酸铵晶体，固液分离后，得到晶体和母液，晶体即为钼酸铵产品，母液和贫有机相分别返回萃取回用。

该现行的钼反萃取工艺设备存在以下几个问题：

1)试剂消耗多。

多级逆流过程，反萃取所得贫有机相的流出位置与反萃取剂浓氨水的加入位置同为反萃取设备的一端，由于两相密度接近，贫有机相夹带反萃取剂浓氨水，造成氨的损失；进一步夹带氨水的有机相转型时要消耗额外的酸进行中和。该工艺以浓度≈20％(W/W)为反萃取剂，其密度d＝0.9229，与有机相密度较接近，油水两相分层困难，相互夹带严重，贫有机相所夹带的氨水在返回萃取工序时要消耗大量的硫酸来转型，增大了硫酸消耗。假设有机相夹带量为3％，由于两相流比大约为10:1左右，反萃取剂夹带损失量将达到30％。

2)多级逆流过程容易造成乳化或者生成界面污物。

负载钼的有机相除了萃取了钼之外，还可能萃硅、锆、砷、铝、铁、铀…等杂质元素。这些杂质元素量一般含量非常低。在反萃取过程，pH较低情况下，这些杂质元素的影响有限，而如果pH较高情况下，杂质元素就会水解并超出体系的容限范围，产生大量的界面污物。而一旦形成了界面污物或者产生了固体，就难以再逆向反应溶解到溶液中。多级逆流过程反萃取剂的加入端pH显著高于最终反萃取液的pH值，杂质容易水解并致使系统产生大量的界面污物。

3)断流现象时常发生，各级运行酸碱平衡极易破坏。

含钼有机相的反萃取实际上是酸碱中和反应，是混合澄清器首级中氨水与有机相中酸不停的中和过程，二者的流比QA/QO≈0.1，水相流量较低，界面波动时级间水相容易出现断流，首级反萃取液钼浓度升高，并且酸度提高，钼酸铵将沉淀析出，产生乳化，使萃取操作难以进行。

4)反应终点不易控制。

反萃取剂的加入位置为反萃取末级，而反应的终点控制依据为首级反萃取液pH为8-11。由于流比小，水相存留分数大，根据首级反萃取液pH调节末级反萃取剂流量时，信号严重滞后，使得反萃取终点不易控制。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种新的含钼有机相的反萃取设备，通过该设备以及相应的工艺过程，实现负载钼有机相的反萃取，提高末级两相密度差提高了分相效果，减少了两相间相互夹带，降低了贫有机相夹带液中的碱液浓度，减少了贫有机相转型过程中硫酸的消耗，避免了级界面波动造成的各种问题。

本发明的技术方案如下：一种负载钼TFA有机相的反萃取设备，包括反萃取段和洗涤段；

所述的反萃取段，包括一级一段混合室、一级二段混合室、……、一级n1段混合室、段间隔板、混合相出口、反萃取澄清室、反萃取液出口、超稳界面控制装置I、预混合室、回流调节室、回流调节装置、回流管、水相通道I和搅拌桨；