[发明专利]一种柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明公开了柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：采用“H‑bar Lift‑out”工艺将所述柔性高原子序数材料的块体样品中制备区域取下的薄片样品放置于TEM实验用铜网柱上；利用聚焦离子束进行薄片样品的粗减薄，得到粗减薄薄片样品；利用聚焦离子束进行横向分区域选择性的薄片样品精减薄，得到由精减薄区与未精减薄的间隔区交替排布的精减薄薄片样品；利用聚焦离子束进行横向与纵向分区域选择性的薄片样品最终减薄，得到由最终减薄区与未精减薄的间隔区交替排布的柔性高原子序数材料透射电镜样品。本发明利用样品自身的自支撑效应，有效防止柔性材料样品因减薄到百纳米厚度以下而产生的变形，有利于表征分析。

技术领域

本发明属于材料学电子显微分析领域，涉及一种透射电镜(TEM)样品的制备方法，特别涉及一种柔性高原子序数材料高分辨透射电镜样品的聚焦离子束(FIB)制备方法。

背景技术

高分辨透射电镜(TEM)分析表征手段用于材料内部组织结构、原子排布的高分辨原子级表征分析。高质量的TEM样品制备是进行TEM分析表征的前提，为了使电子束能够有效穿透材料，一般需要对样品进行有效减薄至百纳米以下。

传统的TEM样品制备方式包括机械减薄与离子双喷减薄，但是不能选取特定的区域进行样品制备，减薄过程可控性差。聚焦离子束(FIB)发明以后，科研工作者们开发了利用FIB进行TEM样品制备的“Lift-out”工艺方法及更完善的“H-bar Lift-out”工艺方法，可以更可靠的减薄样品，并可以配合SEM进行特定组织区域的定点制样。

如对比文献“聚焦离子束切割：一种有效的Al-Si合金TEM分析样品的制备方法(Focused ion beam milling:a practical method for preparing cast Al-Si alloysamples for transmission electron microscopy)”，载于《Metallurgical andMaterials Transactions A》，2003，Vol.34,No.3：705-707所公开，和“H柱取出与平面视图取出：一种可靠、可再减薄的用于非原位截面和平面视图FIB样品的FIB-TEM制样方法(H-bar lift-out and plan-view lift-out:robust,re-thinnable FIB-TEM preparationfor Ex-situ cross-sectional and plan-view FIB specimenpreparation)”，载于《Microscopy and Microanalysis》，2002，Vol.8，No.S2：566-567所公开。

然而对于柔性高原子序数材料，目前的FIB-TEM样品制备方法还存在一些困难。首先，由于材料的柔性，导致样品在减薄到百纳米左右厚度的时候，会产生严重弯曲变形，进而影响样品的进一步减薄，难以形成TEM分析所需的有效样品薄区；其次，高原子序数材料具有较重的原子质量，离子束轰击原子的效率比较低，导致样品只有特定区域的原子轰击效率高，因此导致最后TEM样品的薄区面积不足，不利于TEM表征实验的开展。

综合这两种效应，导致柔性高原子序数材料的TEM样品难以制备，影响了该类材料的精细微观结构表征。因此需要改进FIB-TEM样品制备的工艺方法，实现高质量的柔性高原子序数材料TEM样品制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种柔性高原子序数材料TEM样品的FIB制备方法，以解决该类材料在TEM样品制备中存在的困难。

本发明提供了一种柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

A、采用“H-bar Lift-out”工艺将所述柔性高原子序数材料的块体样品中制备区域取下的薄片样品放置于TEM实验用铜网柱上；

B、利用聚焦离子束进行薄片样品的粗减薄，得到粗减薄薄片样品；