[发明专利]一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮及其合成方法在审
申请号: | 201811633334.7 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109679089A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 黄雪红;郑飞;江生光 | 申请(专利权)人: | 福州通尔达电线电缆有限公司 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C08G65/40 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 350208 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚芳醚酮 阻燃材料 聚合物 超薄壁 甲基化 协同 含溴 合成 溴代丁二酰亚胺 产品技术要求 二氟二苯酮 电绝缘性 反应合成 甲基双酚 聚醚醚酮 绝缘电缆 无卤阻燃 溴甲基化 二元酚 高耐磨 树脂 低烟 溶剂 四唑 巯基 催化剂 电缆 挤出 | ||
1.一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮,其特征在于所述聚醚醚酮具有以下化学结构式:
x为:5~200,y为:(40-x)~(200-x)
2.根据权利要求1所述的一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮,其特征在于:40≤(x+y)≤200。
3.一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:
(1)将含甲基双酚、二元酚、二氟二苯酮与催化剂按摩尔比为x:y:(x+y):(x+y)×(1.2~2)置于有机溶剂Ⅰ中,在N2气流作用下先于130~150℃反应1~5h,再于150~175℃反应3~20h,合成含甲基聚醚醚酮;
(2)将步骤(1)所得含甲基聚醚醚酮溶于有机溶剂Ⅱ中,油溶性引发剂引发,NBS为溴化试剂,于70~130℃条件下反应4~7h后待反应体系冷却至室温,将反应液沉淀至100mL乙醇中,过滤之后通过索氏提取器在丙酮中索提24h,真空干燥得到溴甲基化聚醚醚酮聚合物;
(3)将步骤(2)所得溴甲基化聚醚醚酮、含氮及硫有机化合物与催化剂按摩尔比(聚醚醚酮中溴甲基单元摩尔数与含氮、硫有机化合物摩尔数之比)为1:(1.0~2.0):(1.0~2.0)×1.2置于有机溶剂Ⅰ中,在30~80℃反应1~10h,合成得含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮。
4.根据权利要求3所述的一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的含氮及硫有机化合物为:5-巯基-1-甲基四唑或5-巯基-1-苯基。
5.根据权利要求3所述的一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于步骤(1)中所述含甲基双酚为邻甲基对苯二酚、2,3-二甲基对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚、2,6-二甲基对苯二酚、2,3,5-三甲基对苯二酚、2,3,5,6-四甲基对苯二酚、四甲基联苯二酚或六氟双酚A。
6.根据权利要求3所述的一种含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于步骤(1)中所述的二元酚为对苯二酚、间苯二酚、双酚芴、六氟双酚A、双酚A或联苯二酚。
7.根据权利要求3所述的含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于步骤(1)和(3)中所述催化剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠。
8.根据权利要求3所述的含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于步骤(1)中的有机溶剂Ⅰ为甲苯与N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或任意两种及以上的组合。
9.根据权利要求3所述的含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于步骤(2)所述有机溶剂Ⅱ有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿的任意一种。
10.根据权利要求3所述的含有氮、硫协同阻燃材料的聚醚醚酮的合成方法,其特征在于步骤(2)所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯的任意一种。
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