[发明专利]一种调控X射线毛细管传输特性的方法

说明书

一种调控X射线毛细管传输特性的方法，采用原子层沉积技术在毛细管内表面沉积一层厚度均匀的薄膜，通过对薄膜材料类型和厚度的控制，实现对X射线毛细管传输特性的调控。本发明可用于X射线显微成像和X射线荧光光谱分析等系统中，高效聚焦或准直X射线。

技术领域

本发明涉及一种调控X射线毛细管传输特性的方法。

背景技术

毛细管是聚焦或准直X射线的一种光学元件。利用X射线在毛细管的内表 壁上发生全反射，改变光的传输方向，实现X射线的聚焦或准直，广泛应用于 X射线显微成像、X射线荧光光谱分析等系统中。对于毛细管光学元件，当且 仅当X射线的入射角小于全反射的临界角时，毛细管才能实现对X射线的聚焦 或准直，否则X射线会发生折射和吸收，传输效率大大降低。玻璃材料因具有 制备简单、表面光滑的优点，所以毛细管多是由玻璃材料拉制而成的，但玻璃 毛细管在实际应用中存在如下问题：由于全反射临界角正比于毛细管内壁材料 的密度，反比于X射线的能量，而玻璃的密度相对较小，高密度的硼硅酸玻璃 管其密度为2.23g/cm³，X射线尤其是高能X射线的全反射角临界角很小，通 过毛细管全反射聚焦得到的X射线强度较低，光通量不足，影响后续的成像和 分析；玻璃导热性和对X射线的吸收能力较弱，未被全反射的X射线不会完全 被吸收，从毛细管出口透射出，形成光环效应，增大聚焦X射线束的光斑尺寸， 当毛细管应用于高亮度同步辐射源(功率密度超过10kW/cm²)时，会受到强烈的 热损伤和辐射损伤。目前，研究人员主要探索金属毛细管的制备，相比于玻璃 毛细管，金属材料的密度高，可增大X射线的全反射临界角，进而增加X射线的传输效率，此外，金属材料的机械强度高，导热性好，对X射线吸收能力强， 能减小毛细管的光环辐射效应和高能X射线造成的热损伤和辐射损伤。

金属毛细管有两种形式，一是纯金属毛细管，二是玻璃毛细管内镀金属层。 纯金属毛细管制备方法的基本思路是：制备特定形状的芯线；对芯线表面进行 光滑预处理；利用镀膜工艺在芯线表面沉积金属薄膜；通过机械或化学的方法 去除芯线，从而得到金属毛细管。但这种方法制备的金属毛细管内壁粗糙度大， 在去除芯线的过程中易造成毛细管的变形。玻璃毛细管内表面镀金属层具有很 大难度，因为毛细管的长径比很大，一般毛细管长几厘米，孔径范围在几到几 百微米，在如此大长径比的毛细管内壁上沉积厚度均匀、表面粗糙度小的薄膜 具有很大挑战。

发明内容

为克服现有技术的上述缺点，本发明提出一种调控X射线毛细管传输特性 的方法。

本发明采用原子层沉积技术在毛细管内表面沉积薄膜。原子层沉积法属于 气相化学反应，每次只生长一个原子层级的厚度，是一种自限饱和式生长，具 有自限制性和高保形性，可在各类衬底上沉积厚度均匀的薄膜，且生长速率不 受衬底面积大小、形状等的影响，具有完美的三维保形性和台阶覆盖性，可沉 积材料的类型丰富，薄膜厚度控制精度高，可达1埃。本发明利用玻璃毛细管 内壁光滑、粗糙度小的优势，采用原子层沉积方法，通过控制薄膜沉积过程的 工艺参数，实现在大长径比毛细管内壁表面沉积厚度均匀、粗糙度小的薄膜， 实现对X射线毛细管传输特性的调控。

本发明采用的原子层沉积方法根据生长薄膜的不同，选定两种反应前驱体 A和B，设定反应舱真空度小于20Pa，反应温度为150-300℃，薄膜的沉积速 率约1埃/周期，通过计算预生长的薄膜厚度除以沉积速率，得到并设定反应周 期数。

每个反应周期包含4个步骤：

第一，反应过程，将反应物前驱体A通入反应腔室100ms-50s，在毛细管 表面发生饱和化学吸附或反应；

第二，净化过程，利用惰性气体N₂吹扫40s-120s，清除第一步反应产生 的副产物和过量的前驱体A；

第三，反应过程，将第二种反应物前驱体B通入反应腔室15ms-60s，与 第一步在毛细管表面反应的产物进行化学反应致饱和；