[发明专利]锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将碳纳米管置于混酸中超声分散1~2h后，加入到三口烧瓶中，在70~90℃恒温冷浴锅中冷却回流6~8h，得羧基化的碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用；

（2）将步骤（1）中羧基化的碳纳米管和聚偏氟乙烯按照一定比例混合，加入到HCl 溶液中，机械搅拌条件下形成悬浮液；

（3）在反应池中加入导电聚合物单体以及步骤（2）制备的悬浮液，超声分散；称取引发剂溶于去离子水中，将其倒入前述超声分散的反应溶液中搅拌，将产物离心分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙烯复合导电粘结剂；

其中：步骤（1）中制备的羧基化的碳纳米管，其中羧基占碳纳米管摩尔分数的3%~10%；

羧基化的碳纳米管与聚偏氟乙烯加入的质量比为0.1~1：1。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳纳米管是单壁或多壁碳纳米管中的一种；混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；混酸与碳纳米管加入的重量比为100:2~5。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的HCl 溶液的浓度为0.3-1.5mol/L，搅拌过程中温度为50~70℃，搅拌速度为100~300r/min。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的聚偏氟乙烯采用乳液合成法制备，重均分子量为80~120万，旋转粘度≥8500mPa • s。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声分散时间为0.5~1.5h；引发剂溶液在反应溶液中的搅拌温度为60-80℃，搅拌时间3-8h。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电聚合物单体是苯胺、吡咯或噻吩单体中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的引发剂为过硫酸铵或高锰酸钾中的一种。

8.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电聚合物单体浓度为0.1~1 mol/L，导电聚合物单体与步骤（2）中羧基化的碳纳米管和聚偏氟乙烯混合干料的质量比为0.1~1:1。

9.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电聚合物单体与引发剂质量比为1：0.8~1.3。