[发明专利]一种预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法有效
申请号: | 201811635273.8 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109802109B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 宛程;张璞;张芹;陈启多;程君 | 申请(专利权)人: | 利信(江苏)能源科技有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京博思佳知识产权代理有限公司 11415 | 代理人: | 林祥 |
地址: | 212132 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 预锂化 电池 负极 同时 形成 sei 方法 | ||
1.一种预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以氧化亚硅、惰性锂粉、1-氟癸作为原材料,有机溶剂作为溶剂;
(2)干燥空气中,将惰性锂粉物理混合在有机溶剂中,分散均匀形成溶液A备用,其中惰性锂粉在溶液A中的浓度为5wt%;
(3)干燥空气中,将1-氟癸混合在有机溶剂中分散均匀,形成溶液B备用,1-氟癸在溶液B中的浓度为3g/L-12g/L;
(4)取部分溶液B,将氧化亚硅加入到溶液B中,加热至50-70℃搅拌均匀,使1-氟癸均匀的包覆在氧化亚硅表面,形成溶液C;其中溶液C中1-氟癸与氧化亚硅的质量比控制为1:4.5-4:3;
(5)将溶液A加入到溶液C中去,形成溶液D;其中控制惰性锂粉与氧化亚硅的摩尔比为1:1-1:100;
(6)并在真空状态下,对溶液D进行搅拌,逐渐升温至50-300℃,维持温度搅拌6-48h;期间惰性锂粉与氧化亚硅表面的1-氟癸反应形成最初态SEI膜;
(7)反应结束后,将溶液D继续升温至300℃,所有的有机溶剂蒸发,留下粉体A;将粉体A加热到600℃-1000℃并保持0.5h-5h后逐渐降至室温形成粉体B;
(8)再取部分溶液B,用量与步骤(4)相同,将粉体B加入到溶液B中形成溶液F,按步骤(6)、(7)的过程,对溶液F重复溶液D的操作步骤最终得到粉体C,粉体C的表面在最初态SEI膜外镀上一层新的人造SEI膜,即得新的预锂化负极;且表面预锂化和SEI膜的覆盖均匀致密。
2.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、庚烷、己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种。
3.根据权利要求2所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:所述N-甲基吡咯烷酮为纯度≥99.5%的高纯N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:步骤(3)中1-氟癸在溶液B中的浓度为6.5g/L。
5.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:步骤(4)溶液C中1-氟癸与氧化亚硅的质量比控制为1:4.5。
6.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:步骤(2)、(3)均在常温常压下进行。
7.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:所述SEI膜的厚度控制通过溶液B的浓度来进行控制,溶液浓度与人造SEI膜厚度成正比。
8.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:步骤(6)中所述最初态SEI膜为无机SEI膜,具体为LiF和有机锂化合物。
9.根据权利要求1所述的预锂化电池硅基负极并同时形成SEI膜的方法,其特征在于:步骤(8)中所述新的人造SEI膜为有机SEI膜,具体为LiF和有机锂化合物的Si/SiO2矩阵混合物。
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