[发明专利]一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法

说明书

本发明公开了一种Mg‑RE‑Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将Mg‑RE‑Zn系镁合金块状试样切割成厚度为1mm左右的薄片；(2)将步骤(1)所得薄片用金刚砂纸研磨至0.1mm厚；而且薄片一侧研磨至表面光滑；(3)采用金刚砂纸分别研磨步骤(2)所得薄片两侧，直至薄片厚度约为0.06mm；(4)在铳样机上将步骤(3)所得薄片铳成圆片；(5)将步骤(4)所得圆片置于电解双喷减薄仪中进行双喷减薄；直至圆片中心出现小孔为止；(6)将步骤(5)所得圆片置于离子减薄仪，进气口氩气压力约为0.18Mpa，所得物即为Mg‑RE‑Zn系镁合金的透射薄膜试样。本方法制备的Mg‑RE‑Zn系镁合金薄膜样品，可用于透射电镜观察的薄区较大，样品表面干净无污染层，成本低廉。

技术领域

本发明属于透射电镜样品制备技术领域，具体涉及一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法。

背景技术

随着世界能源紧缺与环境问题的日益突出，具有低密度、高比强度比刚度、可回收等优点的镁合金材料，在航空航天、交通工具、电子产品等领域都有很大的开发应用潜能。其中，Mg-RE-Zn系合金由于其基体中可以形成长周期堆垛有序结构相LPSO，其力学性能和微观组织结构成为近期材料学研究的热点之一。、然而，由于Mg-RE-Zn系镁合金化学性质活泼，表面容易氧化，并且其中纳米析出相种类较多，对离子束和温度都比较敏感，采用传统方法制备便于观察的透射电镜样品比较困难。目前对于Mg-RE-Zn系镁合金，为了满足透射电镜观察要求，样品制备方法主要有三种：第一种方法是直接电解减薄，样品表面非常容易污染，表面污染物使得透射电镜观察非常困难，更无法获取原子分辨水平的高分辨图像；第二种方法是直接离子减薄，采用高能量大角度的离子束直接对样品进行减薄，会使样品表面温度升高，由于Mg-RE-Zn系镁合金中纳米析出相种类较多，且对离子束和温度都比较敏感，因此在大能量离子束和较高温度的共同作用下，可能会导致样品表面出现影响层及Morie条纹，或者纳米析出相及其他精细结构的晶体结构转变，导致样品中由于制样引入的信息过多，给透射电镜观察样品的显微组织结构带来困难；第三种方法是采用聚焦离子束FIB系统直接制备透射电镜样品，可以实现定点的微区制样，并且样品厚度达十几纳米的样品薄片制样。但是制备一个样品所需时间较长，效率低，费用高。因此，亟待开发一种适用于Mg-RE-Zn系镁合金的高效的、高质量、经济实用的透射电镜制样方法。

发明内容

由于Mg-RE-Zn系镁合金化学性质活泼，表面容易氧化，并且其中纳米析出相种类较多，对离子束和温度都比较敏感，采用电解减薄、离子减薄或FIB方法制备便于观察的透射电镜样品都具有其局限性，因此，亟待开发一种适用于Mg-RE-Zn系镁合金的高效的、高质量、经济实用的透射电镜制样方法。

本发明的技术方案如下：

一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)块状试样切割：Mg-RE-Zn系镁合金块状试样采用精密切割机或者慢速锯切割成厚度为1mm左右的薄片；

(2)机械研磨-粗磨：将所述薄片用松香粘在玻璃片上，将薄片依次用400目、1000目、2000目金刚砂纸机械研磨至0.1mm厚；然后将所述薄片从玻璃片上取下，依次用1000目、2000目的金刚砂纸，将与玻璃片对粘的薄片一侧进行研磨至表面光滑；

(3)机械研磨-细磨：采用2000目的金刚砂纸分别研磨所述薄片两侧，直至样品厚度约为0.06mm；

(4)铳样：在铳样机上将样品铳成Φ3mm圆片；

(5)电解减薄：将Φ3mm圆片放置于电解双喷减薄仪中，采用3—5％的高氯酸乙醇溶液，对其进行双喷减薄；直至圆片中心出现小孔，电解减薄终止。