[发明专利]三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法

说明书

本发明属于有机物合成领域，具体为三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法。该方法包括步骤：1）向反应釜中泵入工作酸；2）将TME进行融化，采用浆料的形式向硝化器内进行输送，流量采用质量流量计精确控制，在泵入TME浆料的同时泵入工作酸；3）在搅拌下发生反应，产生的热量通过反应釜中的冷却盘管将热量带走，生成后的产品溢流出反应釜，经过酸离心机进行分离，得三羟甲基乙烷三硝酸酯。该方法解决三羟甲基乙烷三硝酸酯工业化合成过程中原材料三羟甲基乙烷与混酸在釜式反应器内剧烈酯化反应的问题，保证在酯化过程中能够有效的控制反应，保证安全合成。

技术领域

本发明属于有机物合成技术领域，具体为三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法。

技术背景

三羟甲基乙烷三硝酸（TMETN）是一种含能增塑剂，即为一种混合炸药。它和硝化甘油结构类似，但是其冲击感度要比硝化甘油钝感的多，72℃的阿贝尔试验能经受40-50min，其毒性也比硝化甘油小的多，由于其能赋予炸药更好的安全性能和工艺性能，是替代硝化甘油的侯选物，所以在国外，已被广泛用于钝感推进剂中。

三羟甲基乙烷三硝酸的合成方法多以三羟甲基乙烷为原料，通过间歇式硝化工艺制备。三羟甲基乙烷三硝酸（TMETN）工业化合成过程中，原材料三羟甲基乙烷与混酸需要在釜式反应器内进行剧烈酯化反应， 剧烈酯化反应如果控制不好，可能发生爆炸，安全系数低。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法。该方法安全系数高，能有效解决三羟甲基乙烷三硝酸酯工业化合成过程中原材料三羟甲基乙烷与混酸在釜式反应器内剧烈酯化反应的问题。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法，其包括以下步骤：

1）向反应釜中泵入工作酸，使反应釜装满工作酸；保证工作酸中各成分的质量百分含量满足以下指标：HNO₃(45～55)%，H₂SO₄(45～55)%， H₂O(＋1～－1)% ，HNO₂(0～0.5)%；总质量百分含量之和为100%。

2）将TME进行融化，采用浆料的形式向硝化器内进行输送，在泵入TME浆料的同时泵入工作酸；反应釜硝化器内硝化的温度为12℃～15℃；反应釜硝化器内的硝化系数为3.8。TME浆料与工作酸的重量比为1:3.8。

3）在搅拌装置的强烈搅拌下发生反应，产生的热量通过反应釜中的冷却盘管将热量带走，生成后的产品三羟甲基乙烷三硝酸酯和废酸溢流出反应釜，经过酸离心机进行分离，得三羟甲基乙烷三硝酸酯。

作为优选，搅拌装置的转速为700～900转/分。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（一）解决三羟甲基乙烷三硝酸酯工业化合成过程中原材料三羟甲基乙烷与混酸在釜式反应器内剧烈酯化反应的问题，保证在酯化过程中能够有效的控制反应，保证安全合成。

（二）通过控制较低的酯化温度，提高工业化合成过程中的本质安全度。

（三）通过精确控制硝化系数，减少工业化合成过程中副产物的产生，提高产品的质量和得率，本发明的得率可达97%以上。

具体实施方式

为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合具体实施方式对本发明中所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

本申请中所记载的%如无特殊说明，均表示其质量百分含量，即wt%。

实施例1：

三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法，其包括以下步骤：